| 标准编号 | GB/T 39234-2020 (GB/T39234-2020) | | 中文名称 | 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of phthalate esters in soil - Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B10 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 18,167 | | 发布日期 | 2020-11-19 | | 实施日期 | 2021-06-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39234-2020
Determination of phthalate esters in soil - Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
ICS 13.080
B10
中华人民共和国国家标准
土壤中邻苯二甲酸酯测定
气相色谱-质谱法
2020-11-19发布
2021-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 原理 1
4 试剂和材料 1
5 仪器和设备 2
6 样品 2
7 分析步骤 3
8 试验数据处理 4
9 精密度和准确度 4
10 质量控制 4
11 废弃物的处理 5
12 注意事项 5
附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限 6
附录B(资料性附录) 目标化合物的测定参考参数 7
附录C(资料性附录) 邻苯二甲酸酯标准物质GC-MS选择离子色谱图 8
附录D(资料性附录) 方法的精密度和准确度 9
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国农业农村部提出。
本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC404)归口。
本标准起草单位:中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院。
本标准主要起草人:滕应、任文杰、骆永明、马婷婷、汪军、侯月丽。
土壤中邻苯二甲酸酯测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。
本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定,目标物包括:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙
酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。
其他邻苯二甲酸酯的测定参考使用。
本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.02mg/kg~0.07mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~
0.28mg/kg(参见附录A)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ613 土壤干物质和水分的测定 重量法
3 原理
采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯,利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容,经气相色
谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量
离子外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯(或重蒸馏分析纯,储存于玻璃瓶中)的试剂和全玻璃
重蒸馏水。
4.1 正己烷(C6H14):色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O)。
4.3 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,在马弗炉中400℃烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用。
4.4 硅胶:优级纯,100目~200目,在马弗炉中400℃烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用。
4.5 正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1∶1的体积比混合。
4.6 正己烷-丙酮(4+1)混合溶剂。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按4∶1的体积比混合。
4.7 邻苯二甲酸酯标准物......
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