| 标准编号 | GB/T 39998-2021 (GB/T39998-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Paper, board and paper products - Determination of alkylphenol polyethoxylates - HPLC-MS method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y30 | | 字数估计 | 9,930 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39998-2021: 纸、纸板和纸制品 烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 高效液相色谱质谱法
GB/T 39998-2021 英文名称: Paper, board and paper products - Determination of alkylphenol polyethoxylates - HPLC-MS method
1 范围
本标准规定了纸、纸板和纸制品中烷基苯酚聚氧乙烯醚类含量的测定方法---高效液相色谱质
谱法。
本标准适用于纸、纸板和纸制品中的辛基苯酚聚氧乙烯醚和壬基苯酚聚氧乙烯醚含量的测定,纸浆
也可参照使用。
本标准中辛基苯酚聚氧乙烯醚和壬基苯酚聚氧乙烯醚检出限均为0.3mg/kg,定量限均为
1.0mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
粉碎后的样品经甲醇超声提取后,将提取液转移至容量瓶中定容。溶液经滤膜过滤后,用高效液相
色谱质谱联用仪测定辛基苯酚聚氧乙烯醚和壬基苯酚聚氧乙烯醚的含量。采用ESI阳离子模式检测,
外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 水,GB/T 6682,一级。
4.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.3 10mmol/L乙酸铵(CH3COONH4)溶液:称取0.77g乙酸铵(色谱纯),加入1000mL水(4.1)溶
解,混匀。
4.4 辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPEs)标准品(平均聚合度n=9~10),CAS号9002-93-1,纯度≥95%。
4.5 壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPEOs)标准品(平均聚合度n=9~10),CAS号9016-45-9,纯度≥95%。
4.6 有机系滤膜(或滤器):0.22μm。
5 仪器设备
5.1 高效液相色谱质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 超声波恒温水浴锅。
5.3 分析天平:感量为0.0001g。
5.4 粉碎机:转速8000r/min~10000r/min。
5.5 恒温干燥箱:温度可控制在(50±2)℃。
5.6 常规实验室玻璃器皿。
6 标准品的配制
6.1 辛基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1g(精确到0.1mg)辛基苯酚聚氧乙
烯醚标准品(4.4)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀。溶液在4℃下保存,有效期
6个月。
6.2 壬基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1g(精确到0.1mg)壬基苯酚聚氧乙
烯醚标准品(4.5)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀。溶液在4℃下保存,有效期
6个月。
6.3 混合标准中间溶液(10mg/L):分别移取辛基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(6.1)和壬基苯酚聚氧乙
烯醚标准储备液(6.2)各1.0mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀。
6.4 标准曲线工作溶液配制:分别准确移取0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL混合标准
溶液于10mL容量瓶中,甲醇定容,配制成0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L
系列标准溶液。标准工作曲线可以按照待测样品实际浓度情况进行调整。
7 样品制备
7.1 纸和纸板
取至少10g样品,将其剪至5mm×5mm以下的碎片。纸板也可使用粉碎机(5.4),将样品粉碎成
絮状或至5mm以下的碎片。
7.2 纸制品
7.2.1 不易剪碎的样品
对于纸尿裤(片、垫)及卫生巾(护垫)等不易剪碎混匀的样品,应至少取一个完整样品,采用粉碎机
(5.4)粉碎为絮状后,混匀后称样。最终取样质量不小于10g。
7.2.2 湿巾
对于湿巾,为确保取样均匀,分别从两包湿巾上中下部分各取一张,准确称取6张湿巾的总质量m1
(精确至0.1mg),放置在干净的铝盒或表面皿上,将盛有样品的容器放入恒温干燥箱(5.5)中,在50℃
恒温干燥箱中干燥3h。为确保样品尽快烘干,可将样品放置于多个容器中,且样品尽量避免叠放。准
确称量烘干后样品的总质量m2(精确至0.1mg),将其剪至1cm×1cm以下的碎片后,混匀。
8 分析步骤
8.1 萃取
称取2g经制备后的样品(精确至0.1mg)于40mL样品瓶或锥形瓶中,加入20mL甲醇(4.2),在
超声波恒温水浴锅(5.2)中,常温下超声波处理30min。然后将样品萃取液转移,残渣再用20mL甲醇
重复萃取1次,合并萃取溶液于50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。经过0.22μm滤膜(4.6)过滤,于
高效液相色谱质谱联用仪(5.1)测定。
8.2 测定
8.2.1 高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18,50mm×3.0mm,内径2.7μm,或相当者;
b) 流动相:甲醇:10mmol/L乙酸铵溶液(4.3)=80∶20;
c) 流量:0.4mL/min;
d) 柱温:35℃;
e) 进样量:5μL。
8.2.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 电离方式:阳离子电喷雾电离源(ESI+);
b) 离子扫描模式:Scan(定性),SIM(定量);
c) 毛细管电压:3500V;
d) 喷嘴电压:500V;
e) 干燥气温度:325℃;
f) 干燥气流量:7L/min;
g) 雾化气压力:0.31MPa(45psi);
h) 鞘气温度:325℃;
i) 鞘气流量:10L/min;
j) 监测离子范围:m/z=150~1500。
8.2.3 高效液相色谱质谱定性及定量分析
8.2.3.1 定性分析
按照8.2.1和8.2.2分析条件对标准曲线工作溶液(6.4)和待测样品溶液进行分析,根据色谱峰的保
留时间及烷基苯酚聚氧乙烯醚的特征定性离子(见附录A)进行定性分析。在样品的实际测定过程中,
需要用Scan全扫描(扫描离子范围m/z=150~1500),即样品的质谱图应含有[M+NH4]+的特征离
子的一系列加合离子峰,这些加合离子峰呈现一定的正态分布,每一个加合离子峰其相邻质量数相差
44,可确定化合物为烷基苯酚聚氧乙烯醚,必要时可采用其他手段确证。
8.2.3.2 定量分析
将标准曲线工作溶液(6.4)和待测样品溶液分别注入高效液相色谱质谱联用仪(5.1)中,以 OPEs
(或NPEOs)浓......
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