| 标准编号 | GB/T 40066-2021 (GB/T40066-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Nanotechnologies - Thickness measurement of graphene oxide - Atomic Force Microscopy (AFM) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A40 | | 字数估计 | 22,278 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 40066-2021: 纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法
GB/T 40066-2021 英文名称: Nanotechnologies - Thickness measurement of graphene oxide - Atomic Force Microscopy (AFM)
1 范围 本标准规定了原子力显微镜法(AFM)测量氧化石墨烯厚度的样品制备、测量步骤及结果计算等。 本标准适用于片径尺寸不小于300nm 的氧化石墨烯厚度的测量。其他二维材料厚度的AFM 测 量可参照使用。
2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 27760 利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 GB/T 30544.13 纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料 JJF1351 扫描探针显微镜校准规范
3 术语和定义 GB/T 27760、GB/T 30544.13和JJF1351界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下 重复列出了GB/T 30544.13中的某些术语和定义。
3.1 氧化石墨烯 grapheneoxide;GO 对石墨进行氧化及剥离后所得到的化学改性石墨烯,其基平面已被强氧化改性。 注:氧化石墨烯是具有高氧含量的单层材料,通常由碳氧原子比(与合成方法有关,一般约为2.0)表征。 [GB/T 30544.13-2018,定义3.1.2.13]
4 原理与计算方法
4.1 原理 将氧化石墨烯样品平铺在基底上,利用AFM表征氧化石墨烯与基底的表面形貌,然后借助软件进 行背景扣除,获得轮廓线,测量上台阶和下台阶之间的高度差,即为氧化石墨烯样品的厚度。计算高度 差的方法分为4.2和4.3两种。
4.2 计算方法一 通过最小二乘法对轮廓线中上、下台阶的各点坐标进行线性拟合,得到两条拟合直线(见图1)和对 应的拟合参数a1,b1,a2,b2。
4.3 计算方法二 将氧化石墨烯与基底形成台阶的两侧对应数据转换为高度概率分布直方图(见图2),利用高斯拟 合得到正态分布曲线,两侧高度峰值之间的x坐标的差值为样品厚度,用式(2)计算出其厚度值。
5 试剂及材料
5.1 云母片:表面平整度为原子级。
5.2 超纯水:电导率不大于0.1μs/cm。
5.3 乙醇:分析纯。
6 仪器设备
6.1 原子力显微镜:垂直方向(z方向)分辨率优于0.1nm,单张图片的扫描线数量不低于500。
6.2 超声分散仪:功率不大于300W。
6.3 其他:分析天平、移液枪、玻璃培养皿、胶带等。
7 样品制备
7.1 样品制备环境的条件为温度20℃~30℃、相对湿度不高于65%。
7.2 样品制备过程中应保持环境及用具洁净,尽量避免污染物。
7.3 确保所制备的样品能独立分散,片层之间无堆叠。样品制备方法参见附录A。
8 测量步骤
8.1 原子力显微镜的校准应符合JJF1351的规定。
8.2 AFM扫描参数设置为轻敲模式,扫描线数量大于500,如512或1024,扫描范围一般选取10μm ×10μm以内。
8.3 选择清晰的测试图像并保存其原始测试数据。为了确保样品代表性,应在云母表面至少选择3个 不同有效区域的氧化石墨烯进行测试,共选取至少10(m)个独立样品进行厚度测量,每个样品至少测 试3(n)条轮廓线。 注:m,n适用于11.1中式(3)。
9 结果计算
9.1 背景扣除 对所选样品的AFM原始图像进行背景扣除操作(参见附录A),可得到被测区域两侧衬底基线高 度一致的图像(见图3)。 a) 氧化石墨烯的AFM原始测量图 b) a)图作背景扣除后的图像 图3 背景扣除前后的对比图
9.2 选取轮廓线 在氧化石墨烯的单边台阶处选取轮廓线,所选取的轮廓线应平行于 AFM 快速扫描方向[见图 4a)],然后自动生成轮廓线的高度曲线图[见图4b)]。 注:选取轮廓线时尽量选择边界清晰的位置,保证轮廓线的上、下台阶位于样品和基底上。 a) 在氧化石墨烯表面选取单边台阶轮廓线 b) 轮廓线的高度曲线图 图4 选取单边......
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