[PDF] GB/T 40173-2021 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 40173-2021 | 125 | GB/T 40173-2021 | 9秒内发货PDF | 水溶性壳聚糖中还原性端基糖的测定 分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 40173-2021 (GB/T40173-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Determination of reducing-end sugar in water-soluble chitosan - Spectrophotometric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | A40 |
| 字数估计 | 6,663 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 40173-2021: 水溶性壳聚糖中还原性端基糖的测定 分光光度法
GB/T 40173-2021 英文名称: Determination of reducing-end sugar in water-soluble chitosan - Spectrophotometric method
1 范围
本文件规定了水溶性壳聚糖中还原性端基糖的分光光度测定方法。
本文件适用于水溶性壳聚糖(含量≥90%,脱乙酰度≥90%)中还原性端基糖的检测。
本方法检出限为0.006mmol/g,定量限为0.023mmol/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
3.1
壳聚糖
甲壳素脱乙酰基后得到的衍生物,不溶于水,溶于大多数稀酸,化学名称为β-1,4-2-氨基-2-脱氧-D-
葡聚糖。
3.2
脱乙酰度
壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数。
3.3
水溶性壳聚糖
可溶于酸性、中性和碱性溶液的低聚合度壳聚糖。
4 原理
壳聚糖分子末端的还原性端基糖在碱性条件下与3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)反应生成吖嗪,
酸性条件下过量的 MBTH被Fe3+氧化成阳离子,再与吖嗪反应生成青蓝色化合物,还原端基糖的浓度在一定范围内与其在590nm处的吸光度呈正比例线性关系。通过测定在590nm处的吸光度值,外标法定量。
5 试剂与材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的三级水。
5.1 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐一水合物(MBTH,C8H9N3S·HCl·H2O):CAS号:38894-11-0,纯度≥98%。
5.3 盐酸氨基葡萄糖标准品(C6H13NO5·HCl):CAS号:66-84-2,纯度≥99%,或经国家认证并授予
标准物质证书的标准物质。
5.4 浓盐酸。
5.5 氢氧化钠溶液(0.5mol/L):称取2g氢氧化钠,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。
5.6 MBTH溶液:称取0.3gMBTH,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀,于4℃避光贮存,有
效期10天。
5.7 DTT溶液:称取0.080gDTT,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀,于4℃避光贮存,有效
期10天。
5.8 MBTH试剂:将 MBTH溶液(5.6)和DTT溶液(5.7)等体积混合,即得 MBTH试剂。临用新配。
5.9 硫酸铁铵试剂:称取5g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]和5g氨基磺酸,加入41.8mL浓盐
酸,待充分溶解至澄清,用水稀释并定容至1000mL,混匀,于4℃避光保存,有效期1个月。
5.10 盐酸氨基葡萄糖标准溶液(0.1mg/mL):称取0.1g盐酸氨基葡萄糖(精确至0.0001g),加水溶
解,用水稀释并定容至100mL,混匀,(浓度为1mg/mL);准确吸取上述溶液10mL,用水稀释定容至
100mL,混匀,临用新配。
6 仪器设备
6.1 分析天平:感量为0.01g和0.0001g。
6.2 恒温振荡水浴锅:温控精度±0.2℃。
6.3 涡旋振荡器。
6.4 分光光度计:配1cm比色皿。
7 试样溶液的制备
7.1 试样制备
准确称取试样约0.1g(精确至0.0001g),加水约50mL,涡旋混匀使其溶解,加水定容至100mL,
静置,取上清液作为试样溶液。
7.2 标准工作溶液的配制
取0.1mg/mL盐酸氨基葡萄糖标准溶液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别用水定容至
10mL,配成浓度为0mg/mL、0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.07mg/mL、0.09mg/mL的标准工作溶液。
8 测定步骤
8.1 标准曲线的制作
分别移取盐酸氨基葡萄糖标准工作溶液500μL,各加入500μL0.5mol/L氢氧化钠溶液和500μL
MBTH试剂于比色管中,混匀,于80℃水浴13min,趁热迅速加入1000μL硫酸铁铵试剂,混匀,放置
显色1h。以水调节零点,于波长590nm处测定吸光度值。以盐酸氨基葡萄糖的质量浓度为横坐标,标准工作溶液吸光度值与质量浓度为零的空白管的吸光度的差值为纵坐标绘制标准曲线。
8.2 试样溶液的测定
移取试样溶液500μL,加入500μL0.5mol/L氢氧化钠溶液和500μLMBTH试剂于试管中,混
匀,于80℃水浴13min,趁热迅速加入1000μL硫酸铁铵试剂,混匀,放置显色1h。以水调节零点,于
波长590nm处测定吸光度值。将待测样吸光......
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相关标准: GB/T 39995|GB/T 40171|GB/T 40170|GB/T 39995|GB/T 40173-2021|GB/T 40173|