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| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB/T 40909-2021 | 185 | GB/T 40909-2021 | 3秒自动 | 纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 40909-2021 (GB/T40909-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Textiles - Determination of methylcyclosiloxane residues |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 字数估计 | 8,812 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 40909-2021
纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定
Textiles -- Determination of methylcyclosiloxane residues
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基
环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)残留量的试验方法。
本文件适用于各类纺织品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用有机溶剂超声萃取纺织试样中残留的甲基环硅氧烷,萃取液经净化后,采用气相色谱-质谱联用
仪测定,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定,所有试剂至少为分析纯。
6 仪器设备
6.1 天平:分度值为0.1mg。
6.2 提取瓶:40mL~60mL,由硬质玻璃制成,配旋口密封盖。
6.3 超声波发生器:工作频率(40±5)kHz,温度可控。
6.4 离心装置:离心力不小于700g。
注:当离心半径为10cm,转速为2500r/min时获得的离心力相当于700g。
6.5 移液管:容量为0.5mL、1mL、10mL、20mL。
6.6 有机滤膜:0.45μm,推荐使用聚酰胺微孔滤膜。
6.7 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击电离源(EI)。
7 试验步骤
7.1 试样制备
在纺织样品上取有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm以下,混匀,待测。如果样品中含有涂层/
涂料印花,则在不含涂层/涂料印花部位和含涂层/涂料印花部位上,分别取样和检测。
7.2 萃取
7.2.1 不含涂层或涂料印花试样部位
准确称取1.00g试样,精确至0.01g,置于提取瓶(6.2)中,加入10mL正己烷内标工作溶液
(5.8.1),旋紧密封盖,置于(30±2)℃超声波发生器(6.3)中萃取(20±2)min,取出提取瓶冷却至室温,
试样溶液经有机滤膜(6.6)过滤,取滤液用于气相色谱-质谱联用仪(6.7)分析。
如果试样结构蓬松,适当减少称样量,保证试样完全浸没在萃取液中。
7.2.2 含涂层或涂料印花试样部位
准确称取0.30g试样,精确至0.01g,置于提取瓶(6.2)中,加入10mL四氢呋喃内标工作溶液
(5.8.2),置于(60±5)℃超声波发生器(6.3)中萃取(60±5)min。取出提取瓶,冷却至室温。用移液管
(6.5)向提取瓶(6.2)中加入20mL正己烷内标工作溶液(5.8.1),旋紧密封盖,将提取瓶置于超声波发生
器(6.3)中(30±2)℃再次萃取(20±2)min,冷却至室温。静置(30±2)min使聚合物沉淀。将试样放置
在离心装置(6.4)中离心至少10min,取上层清液用于气相色谱-质谱联用仪(6.7)分析。
试验人员避免使用乳液、香水、护手霜等个人护理用品。
7.3 气相色谱-质谱联用仪分析
分别移取试液(7.2)和混合标准工作溶液(5.7)参照附录A中气相色谱-质谱联用仪分析条件进行
测定。如果试液(7.2)和混合标准工作溶液(5.7)的选择监测离子在相同保留时间处(±0.5%)出现,并
且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表1中规定的范围,则定
性确认试样中存在相应的目标分析物。
7.4 空白试验
除不加试样外,使用的玻璃器皿、仪器等测试条件均与试样保持一致,按照7.2~7.3步骤,随试样
同时进行操作。试液中每种甲基环硅氧烷含量不应超过0.05mg/L。
注:试验过程中使用的塑料离心管、手套、硅胶垫片、溶剂、隔垫、O型圈、硅烷化玻璃棉等,可能存在甲基环硅氧烷。
8 结果计算和表示
8.1 计算
按式(1)分别计算每种甲基环硅氧烷的含量:
8.2 结果表示
分别表示每种甲基环硅氧烷在试样中的含量,试验结果保留至小数点后一位。
如果试样含有涂层或涂料印花部位,则分别给出不含涂层/涂料印花部位和含涂层/涂料印花部位
的检测结果。
9 定量限和精密度
9.1 定量限
方法的定量限为10.0mg/kg。
9.2 精密度
在同一实验室,由......
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