| 标准编号 | GB/T 4324.12-2012 (GB/T4324.12-2012) | | 中文名称 | 钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten -- Part 12: Determination of silicon content -- Chlorization-molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 9,947 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4324.12-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第41号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅里的测定方法。本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定。测定范围为0.0004%～0.030%。 | GB/T 4324.12-2012
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4324.12-1984
钨化学分析方法
第12部分:硅量的测定
氯化-钼蓝分光光度法
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4324《钨化学分析方法》分为28部分:
---第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟
重量法;
---第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法;
---第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法;
---第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:灼烧损失量的测定 重量法;
---第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法;
---第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;
---第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法;
---第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;
---第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T 4324的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 4324.12-1984《钨化学分析方法 氯化-钼蓝光度法测定硅量》。本部分与
GB/T 4324.12-1984相比主要技术变化如下:
---氯化分离主体钨后,“加碳酸钠在高温炉中熔融”改为“加氢氟酸-硝酸溶解残渣”,同时不需正
丁醇萃取分离,直接在水相中显色进行测定;
---适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵;测定范围由“0.0005%~0.030%”改为
“0.0004%~0.030%”;
---将“测定次数”中“三次”改为“两次”。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分主要起草人:熊静、张颖、尹华、韦瑞屏、易建波、彭宇、杨建国、赵声志。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4324.12-1984。
钨化学分析方法
第12部分:硅量的测定
氯化-钼蓝分光光度法
1 范围
本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定
方法。
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中硅量的测定。
测定范围为0.0004%~0.030%。
2 方法提要
试样经氯化分离主体钨,残渣在氯化钾存在下,用氢氟酸-硝酸溶解,以硼酸抑制氟离子影响,加钼
酸铵生成硅钼杂多酸。在草酸-硫酸介质中,用1,2,4-酸和亚硫酸钠作还原剂,使硅钼黄还原为硅钼蓝,
于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二次蒸
馏水。
3.1 氢氟酸,经恒沸蒸馏提纯或优级纯以上纯度。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
3.3 氯化钾溶液(10g/L)。
3.4 硼酸溶液(60g/L):称取60g优级纯硼酸,加热溶解于水中,并稀释到1000mL,混匀。必要时
过滤。
3.5 高锰酸钾溶液(10g/L),用时配制。
3.6 钼酸铵溶液(100g/L):称取50g优级纯钼酸铵,加热溶解于水中,稀释到500mL,混匀。必要时
过滤,贮存于塑料瓶中。
3.7 草酸-硫酸混合液:称取30g草酸于1000mL烧杯中,加入200mL水,缓缓加入300mL硫酸
(1+1)搅拌使其溶解,用水稀释到1000mL,混匀,贮存于塑料瓶中。
3.8 硅还原剂:称取5g无水亚硫酸钠和0.050g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于水中,并稀释至50mL,搅
拌使其溶解,用时配制。
3.9 硅标准贮存溶液:称取0.1069g预先经900℃灼烧过的二氧化硅(wSiO2≥99.99%)于铂坩埚中,
加4g无水碳酸钠,置于900℃~950℃高温炉中熔融至......
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