| 标准编号 | GB/T 4324.23-2012 (GB/T4324.23-2012) | | 中文名称 | 钨化学分析方法 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten -- Part 23: Determination of sulfur content -- The combustion-conductometric titration and high frequency combustion-infrared absorption method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 11,131 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4324.23-1984 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第41号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定方法。本部分适用于钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定。方法一测定范围为0.0005%～0.012%;方法二测定范围0.000 5%～0.30%。 | GB/T 4324.23-2012
Methods for chemical analysis of tungsten.Part 23:Determination of sulfur content.The combustion-conductometric titration and high frequency combustion-infrared absorption method
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4324.23-1984
钨化学分析方法
第23部分:硫量的测定
燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法
2012-12-31发布 2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4324《钨化学分析方法》分为28部分:
---第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟
重量法;
---第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法;
---第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法;
---第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:灼烧损失量的测定 重量法;
---第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法;
---第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;
---第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法;
---第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;
---第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T 4324的第23部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 4324.23-1984《钨化学分析方法 燃烧-电导法测定硫量》。本部分与
GB/T 4324.23-1984相比,主要变化如下:
---测定范围作了调整,由0.0005%~0.012%调整为0.0005%~0.3%;
---增加了红外吸收法;
---补充了重复性条款;
---补充了试验报告。
本部分的方法一为仲裁分析方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有
色金属研究院、株洲硬质合金集团有限公司。
本部分主要起草人:陈凤群、田永红、许琼洁、庄艾春、肖红新、王津、姜求韬、徐晓艳、王辉、李波、
黄成生。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4324.23-1984。
钨化学分析方法
第23部分:硫量的测定
燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法
1 范围
GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、氧化钨中硫量的测定。方法一测定范围为0.0005%~0.012%;方法二测
定范围为0.0005%~0.30%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 总则
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,应
符合GB/T 6682的规定。
4 方法一 燃烧电导法
4.1 方法提要
试料在氧气流中高温燃烧,硫生成二氧化硫,用碘液吸收,电导法测定。
4.2 试剂与材料
4.2.1 氧化铜:空白值高时按下述方法处理。将电缆铜丝剪碎,经稀硝酸洗净外层脏物,用蒸馏水洗净硝
酸,烘干,置于瓷舟内,在1250℃下通氧煅烧10min,取出,倒在合金研钵中,锤碎,过0.147mm标准筛
网,备用。
4.2.2 氧化锌:将分析纯氧化锌装入瓷蒸发皿内于800℃~900℃高温炉内煅烧2h,取出冷却,研碎,通
过0.147mm标准筛网。如果空白还不符合要求,可再装入瓷舟内,经1250℃下通氧煅烧15min,取出,
冷却,研碎,通过0.147mm标准筛网,备用。
4.2.3 饱和碘液:称取5g碘,置于预先盛有2000mL二次蒸馏水的棕色瓶中,定期摇动,放置数天后,电
导值不......
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