| 标准编号 | GB/T 4325.19-2013 (GB/T4325.19-2013) | | 中文名称 | 钼化学分析方法 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 19: Determination of chromium content -- Diphenylcarbazide spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,738 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4325.21-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4325的本部分规定了钼中铬量的测定方法。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铬量的测定。测定范围为0.00020%～0.015%。 | GB/T 4325.19-2013
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4325.21-1984
钼化学分析方法
第19部分:铬量的测定
二苯基碳酰二肼分光光度法
2013-05-09发布
2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4325《钼化学分析方法》分为26部分:
---第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法;
---第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;
---第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
---第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
---第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
---第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法;
---第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦
合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 4325的第19部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4325.21-1984《钼化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。本部分
与GB/T 4325.21-1984相比,主要技术变化如下:
---增加了重复性条款;
---增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。
本部分主要起草人:陈国华、杨静娥、马志军。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4325.21-1984。
钼化学分析方法
第19部分:铬量的测定
二苯基碳酰二肼分光光度法
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼中铬量的测定方法。
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铬量的测定。测定范围为0.00020%~0.015%。
2 方法提要
试样用硫酸、硫酸铵分解,以氢氧化铍作载体,在pH8~9共沉淀铬,与钼分离。沉淀用硫酸溶解,
加二苯基碳酰二肼与铬形成紫红色络合物,测定其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 硫酸铵(优级纯)。
3.2 无水亚硫酸钠。
3.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.4 硫酸(1mol/L)。
3.5 氢氧化铵(ρ=0.90g/mL),超纯。
3.6 磷酸(1+1)。
3.7 硫酸铍溶液(20g/L)。
3.8 高锰酸钾溶液(3g/L)。
3.9 叠氮化钠溶液(50g/L):5g叠氮化钠溶于100mL水中。
3.10 洗液:硫酸铵溶液(10g/L),用氢氧化铵(3.5)碱化至pH8~9。
3.11 二苯基碳酰二肼丙酮溶液(5g/L),用时配制。
3.12 酚酞乙醇溶液(1g/L)。
3.13 铬标准贮存溶液:称取0.2263g预先于140℃~150℃烘干的重铬酸钾,溶于水中,用水移入
1000......
|