| 标准编号 | GB/T 46191-2025 (GB/T46191-2025) | | 中文名称 | 电子级五（二甲氨基）钽 | | 英文名称 | Electronic grade pentakis (dimethylamide) tantalum | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 14,180 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46191-2025: 电子级五（二甲氨基）钽
ICS 31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
电子级五(二甲氨基)钽
2025-10-05发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
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本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
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光电材料有限公司、合肥安德科铭半导体科技有限公司、南大光电(乌兰察布)有限公司、南大光电(淄博)
有限公司、安徽博泰电子材料有限公司。
本文件主要起草人:陈德义、曹可慰、茅炳荣、徐文涛、杨敏、史泽远、孙明璐、陈鹏宇、孙鹏、张婷、
赵俊莎、吴怡然、张健、罗文娇、李雪、高加新、郭威、王伟、魏良杰、毛国玉、张学奇、何晓晨、张宝帅、刘立伟、
王小亮、孙丽丽、曹益宁、童祎、陆平、王博文、彭元兵、娄夏冰、刘能巧、孟庆典、孙建、高朋、张鹏、顾洋洋。
电子级五(二甲氨基)钽
1 范围
本文件规定了半导体行业用电子级五(二甲氨基)钽的技术要求、检验规则、包装、标志及随货资料、
运输、贮存及安全信息的要求,描述了相应的检测方法。
本文件适用于沉积氮化钽、氧化钽和钽掺杂物等钽基薄膜的电子级五(二甲氨基)钽。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 11446.1 电子级水
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 危险化学品仓库储存通则
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南
GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级
GB/T 32566 不锈钢焊接气瓶
SJ/T 11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
电子级五(二甲氨基)钽应符合表1的规定。
表1 集成电路用电子级五(二甲氨基)钽技术指标
项目 技术指标
五(二甲氨基)钽有机纯度{Ta[N(CH3)2]5}/% ≥99.5
元素杂质含量
银(Ag)含量/(μg/kg) ≤30
铝(Al)含量/(μg/kg) ≤30
砷(As)含量/(μg/kg) ≤20
硼(B)含量/(μg/kg) ≤50
钡(Ba)含量/(μg/kg) ≤20
铍(Be)含量/(μg/kg) ≤20
铋(Bi)含量/(μg/kg) ≤30
镉(Cd)含量/(μg/kg) ≤30
钙(Ca)含量/(μg/kg) ≤80
铬(Cr)含量/(μg/kg) ≤30
钴(Co)含量/(μg/kg) ≤20
铜(Cu)含量/(μg/kg) ≤50
镓(Ga)含量/(μg/kg) ≤20
铪(Hf)含量/(μg/kg) ≤20
铁(Fe)含量/(μg/kg) ≤50
镧(La)含量/(μg/kg) ≤20
铅(Pb)含量/(μg/kg) ≤20
锂(Li)含量/(μg/kg) ≤40
镁(Mg)含量/(μg/kg) ≤40
锰(Mn)含量/(μg/kg) ≤20
汞(Hg)含量/(μg/kg) ≤20
钼(Mo)含量/(μg/kg) ≤30
镍(Ni)含量/(μg/kg) ≤30
铌(Nb)含量/(μg/kg) ≤20
钾(K)含量/(μg/kg) ≤50
钠(Na)含量/(μg/kg) ≤50
锶(Sr)含量/(μg/kg) ≤20
锑(Sb)含量/(μg/kg) ≤30
钍(Th)含量/(μg/kg) ≤30
锡(Sn)含量/(μg/kg) ≤30
钛(Ti)含量/(μg/kg) ≤20
铀(U)含量/(μg/kg) ≤20
钒(V)含量/(μg/kg) ≤20
锌(Zn)含量/(μg/kg) ≤50
锆(Zr)含量/(μg/kg) ≤50
元素杂质总含量/(μg/kg) ≤1000
无机纯度(Purity)(以元素杂质占比计不含氯)/% ≥99.9999
氯离子(Cl-)含量/(mg/kg) ≤20.00
注:未规定的杂质元素含量或其他指标由供需双方协定。
5 检测方法
5.1 有机纯度测定
5.1.1 仪器和设备
有机纯度测定所需仪器和设备如下:
a) 傅里叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR),分辨率大于或等于400MHz;
b) 无氧无水气氛操作箱(手套箱)。
5.1.2 试剂及耗材
有机纯度测定所需试剂及耗材如下。
a) 高纯液氮:纯度大于99.999%;高纯液氦:纯度大于99.999%。
b) 氘代苯:纯度大于或等于99.6%,无水峰。
c) 药匙:可溶性聚四氟乙烯(PFA)材质。
d) 电子天平:精度为0.1mg及以上。
e) 核磁管:直径5mm。
5.1.3 操作步骤
5.1.3.1 样品前处理
在手套箱内用药匙移取50mg五(二甲氨基)钽固体于核磁管中,用0.5mL氘代苯溶剂稀释,充分振
荡全部溶解后作为待测溶液,用密封胶做好管口密封,拿出手套箱待测。取样规则应符合GB/T 6679,
安全应符合GB/T 3723。
5.1.3.2 空白样品
无水氘代苯试剂。
5.1.3.3 仪器操作流程
按照傅立叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR)说明书开启仪器,通入载气(高纯气体)并调整仪器各
参数达到测定条件,待仪器稳定后选择检测方法,将待测溶液与空白样品分别放入FT-NMR中进行扫描
测定(谱图见附录A)。
5.1.4 结果计算
在基线归零和相位校正前提下,对主峰进行面积积分,扣除空白峰后对除(CD)6 氢峰之外所有
H-NMR峰进行积分,对所有被积分峰面积求和(ST),N(CH3)2 氢峰面积(SD)与所有被积分峰面积和
之比即为该产品的有机纯度,按公式(1)计算:
A=
SD
ST×
100% (1)
式中:
A ---产品有机官能团纯度;
SD ---N(CH3)2 氢峰面积;
ST ---除(CD)6 之外的所有被积分氢峰面积之和。
5.2 元素杂质含量和无机纯度(Purity)的测定
5.2.1 试验环境
元素杂质含量测定时溶液配制、样品处理、含量测试等应在空气洁净度不低于GB/T 25915.1中规
定的ISO 6级的洁净间环境下进行。
5.2.2 仪器及试剂
5.2.2.1 仪器和设备
元素杂质含量和无机纯度测定所需仪器和设备如下。
a) 等离子电感耦合质谱仪(ICP-MS)。
b) 百级工作台。
c) 超纯水机。
d) 分析天平:精度不低于0.1mg。
e) 精密移液器:精度0.1μL。
5.2.2.2 试剂及耗材
元素杂质含量和无机纯度测定所需试剂及耗材如下。
a) 高纯气体:高纯液氩,纯度大于99.999%;高纯氨气,纯度大于99.999%;高纯氦气,纯度大于
99.999%;高纯氢气,纯度大于99.999%;高纯空气,纯度大于99.999%。
b) 超纯水:符合GB/T 11446.1中的规定的EW-I级水。
c) 电子级硝酸(质量分数55%):单个金属离子小于0.05μg/kg。
d) 1%稀硝酸溶液:取电子级浓硝酸用超纯水按1∶55体积比稀释配制成1%稀硝酸溶液。
e) 电子级氢氟酸(质量分数38%):单个金属离子小于0.05μg/kg。
f) 10%氢氟酸溶液:取电子级氢氟酸用超纯水按1∶3.8体积比稀释配制成10%氢氟酸溶液。
g) 电子级标准溶液:采购具有国家标准编号的各被测元素标准溶液(1000mg/L),用超纯水采
用梯度稀释方式配制1mg/L各元素混标储备液(保质期小于或等于2个月)。
5.2.3 试样前处理
在测试五(二甲氨基)钽产品中的元素杂质含量时,应对被测样品进行酸解前处理。前处理过程应
准备4个100mL洁净干燥的样品瓶,其中1个作为过程空白,另向3个样品瓶中分别称取0.4g五(二
甲氨基)钽样品,加入10%氢氟酸溶液按重量比1∶49稀释50倍,摇匀,作为储备液。称取3g左右储
备液,用纯水按重量稀释10倍,摇匀,备用。
前处理也可使用其他等效方法。
5.2.4 标准曲线的绘制
ICP-MS应每次测试前进行调谐,且测试前均先预热,预热完成后进行空白测样,保证基线噪声或
空白条件参数稳定后绘制标准曲线并对待测样品进行测试。
在百级工作台上用超纯水和1mg/kg各元素混标标准溶液配制0μg/kg、0.25μg/kg、0.5μg/kg、
1.0μg/kg、1.5μg/kg、2.0μg/kg标准曲线标准溶液,在ICP-MS上进行上机测定,记录标准溶液在仪
器上元素特征质量数信号强度值,以待测元素的特征质量数信号强度为纵坐标,以待测元素的浓度为横
坐标,仪器自动生成标准曲线(y=ax+b),所绘制工作曲线R2≥0.995,应按照SJ/T 11637规定的测定
方法执行。
5.2.5 样品测定
把前处理好的过程空白和3个样品在ICP-MS上进行上机测定,每个样品溶液至少重复测定
3次,取最小值,依据待测和过程空白样品中各质量数信号强度值,仪器自动输出待测样品及过程空白
中各元素杂质含量。
5.2.6 结果计算
把待测样品溶液和过程空白溶液中i元素杂质含量代入公式(2)计算出样品中i元素的含量:
ωi=(ωS-ωB)×50×10 (2)
式中:
ωi ---被测样品中i元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
ωS---机测被测样品溶液中i元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
ωB---机测过程空白溶液中i元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
50---10%氢氟酸溶液稀释倍数;
10---样品二次稀释倍数。
待测样品无机纯度可将各元素含量代入公式(3)计算得出:
P=100-(ωAg+ωAl++ωi)×10-7 (3)
式中:
P ---被测样品的无机纯度,%;
ωAg ---被测样品中Ag元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
ωAl ---被测样品中Al元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
ωi ---被测样品中i元素杂质含量,单位为微克每千克(μg/kg);
10-7---换算系数。
5.2.7 检出限及精密度
在7份相同的样品中添加一定浓度(1/10~1/3标准曲线非零最低浓度点)的标准品,以标准加入
法测试该7份样品,所得信号标准偏差的3倍所对应的浓度为各元素杂质的检出限,当背景等效浓度较
大时,建议检出限采用如下方式计算。Lod=bec+3Csd(即检出限为背景等效浓度与3倍标准偏差之
和,其中背景等效浓度为空白样品平均值与灵敏度之比,灵敏度为工作曲线斜率)。定量限采用方法检
出限3.3 倍。定量限的相对标准偏差小于或等于20%,标准曲线最低浓度点的加标回收率在
80%~120%。
平行测定样品时相对偏差不超过20%。样品测定结果低于方法定量限时不考察结果的精密度。
5.3 氯离子含量的测定
5.3.1 试验环境
产品中氯离子含量测定时溶液配制、样品处理、含量测试等应在空气洁净度不低于GB/T 25915.1
中规定的ISO 6级的洁净间环境下进行。
5.3.2 仪器及试剂
5.3.2.1 仪器和设备
氯离子含量测定所需仪器和设备如下:
a) 离子色谱仪(IC);
b) 高速离心机(0r/min~5000r/min)。
5.3.2.2 试剂及耗材
氯离子含量测定所需试剂及耗材如下。
a) 淋洗液制备:配制成6.3mmol/L碳酸钠洗液和1.7mmol/L碳酸钠淋洗液。
b) 电子级标准溶液:采购具有证书的氯离子标准溶液(1000mg/L),用超纯水采用梯度稀释方
式配制1mg/L氯离子储备液(保质期小于或等于2个月)。
c) 塑料取样瓶:60mL。
5.3.3 试样前处理
准备3个洁净干燥的60mL的取样瓶和1个过程空白瓶,向3个取样瓶中准确称取0.4g五钽(二
甲氨基)样品,分别向上述4个瓶子内加入10mL纯水,样品充分分解后按称样量的100倍用超纯水定
容,同时制备过程空白,分别倒入50mL离心管内以5000r/min转速离心20min,取上清液待测。
或使用其他等效前处理。
5.3.4 标准曲线的绘制
离子色谱仪应每次测试前进行淋洗液及色谱仪条件进行确认,且测试之前均先预热,预热完成基线
波动振幅小于或等于0.005μS后保证基线噪音或空白条件参数稳定后绘制标准曲线并对待测样品进
行测试。
用超纯水和1 mg/kg阴离子标准储备液配制0μg/kg、50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、
400μg/kg、800μg/kg工作曲线标准溶液,在IC上进行进样测定,先用保留时间对色谱峰进行定性,绘
制以标准溶液氯离子峰面积为纵坐标,以待测元素的浓度为横坐标,离子色谱仪自动生成保留时间和峰
面积为变量的工作曲线,线性系数大于或等于0.99。
5.3.5 样品测定
将前处理好的过程空白和3个样品在离子色谱仪上进行上机测定,每个样品溶液至少重复测定
3次,用保留时间定性,依据待测样品和过程空白样品溶液中氯离子峰面积,仪器自动输出待测样品及
过程空白中各元素杂质含量。
5.3.6 结果计算
把待测样品溶液和过程空白溶液中氯离子含量代入公式(4)计算出样品中氯离子含量:
cCl=(c样品 -c空白)×100 (4)
式中:
cCl ---被测样品中氯离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c样品---待测样品溶液中氯离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c空白---过程空白溶液中氯离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
100---稀释因子。
样品平行测定3次,平行测定样品时相对偏差不超过20%,样品测定结果低于方法定量限时不考
察结果的精密度,取3次测试结果的中位数作为最终的测试结果。
6 检验规则
6.1 组批与抽样
6.1.1 以罐装前的每个成品罐为一个批次。
6.1.2 采样安全应符合GB/T 3723中对危险物质的具体规定,采样方法方式应符合GB/T 6680中采
样操作方法的相关规定。成品抽样时,桶装产品应按前中后的顺序进行取样,采样过程使用全密闭管路
灌充或置于GB/T 25915.1中规定的ISO 6级超净室环境中放置不少于30min,待其稳定后开盖采样。
6.1.3 所采样品不少于500mL,装于不锈钢取样钢瓶或等效取样瓶内混匀,填写取样记录和钢瓶挂
卡,注明:产品名称、批号、采样量、采样日期、采样人等信息。
6.2 检验项目
6.2.1 应按照表1技术指标要求内的项目和指标进行全项出厂检测。
6.2.2 型式检验项目为第4章规定的全部项目。正常生产情况下,每年至少应进行一次型式检验。出
现下列情况之一时,也应进行型式检验:
a) 原料、工艺、设备有较大变化时;
b) 长期停产恢复生产时;
c) 产品转厂生产时;
d) 出厂检验结果与型式检验结果差异较大时;
e) 质量监督部门提出要求时。
6.3 结果判定
每个样品的检验结果均符合本文件规定的要求时,判定检验合格。任一样品中有任一指标不符合
本文件规定的要求时,允许加倍取样复检。复检结果合格,则判定检验合格,否则判定检验不合格。
7 包装、标志及随货资料
7.1 包装
产品包装符合以下要求。
a) 包装产品的钢瓶应符合GB/T 32566规定,内部应满足充装电子级化学品要求。
b) 在充装前需要对钢瓶内部进行清洗,并检测漏率、元素杂质、水分、氧含量及颗粒度指标。当指
标合格后,可进行产品充装。钢瓶的接口连接方式根据客户要求协商确定。接头上应具有防
尘保护塞,瓶阀外围应具有塑封保护。
c) 充装时,宜采用常压或不高于0.6MPa的压力进行充装。充装量应不大于钢瓶容积的90%。
d) 钢瓶内部应充有一定量的保护气,保护气压力小于0.5MPa,以防止空气进入并与产品发生反
应。保护气可选纯度不低于6N的高纯氮气或高纯氦气,具体品种及充装压力由供需双方
商定。
e) 产品的防护性包装应符合GB 12463的规定。
7.2 标志
产品的包装标志应符合 GB 190的相关规定,标签应符合 GB 15258规定的要求,安全信息见
附录B。
7.3 随货资料
7.3.1 产品出厂时应有出厂检测报告(COA),其内容至少应包括:
a) 产品的中英文产品名称,制造商信息;
b) 生产日期或批号,以及有效期或剩余有效期;
c) 充装质量;
d) 本文件编号;
e) 表1中产品所有出厂检测项目指标和检测结果。
7.3.2 应包含《化学品安全说明书(MSDS)》和《化学品安全标签(CSL)》,其他要求由供需双方协定。
其中《化学品安全说明书(MSDS)》按照GB/T 16483-2008和GB/T 17519-2013规定的要求编制;
《化学品安全标签(CSL)》按照GB 15258规定的要求编制。
8 运输、贮存
8.1 充装了产品的钢瓶在运输过程中,应轻提轻放,不应日光暴晒与猛烈撞击,不应与氧化剂、有毒有
害物质混运,防止污染。搬运钢瓶时需小心谨慎,避免撞击,轻拿轻放,防止容器破损。
8.2 产品贮存符合以下要求:
a) 产品应符合GB 15603的规定;
b) 产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内,避免暴晒,并远离热源,室温存储,应与氧化剂、酸类、
碱类分开存放,不应混储;
c) 存储区域应采用防爆型照明、通风设施,不应使用易产生火花的机械设备和工具;
d) 存储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料;
e) 电子级五(二甲氨基)钛产品的保质期为2年,出货剩余有效期大于或等于50%,以罐装日期
为起始日期。
9 安全警告
9.1 本文件中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,不应使用明火加热。
9.2 五(二甲氨基)钛是一种易燃液体,遇水释放出自燃和有毒气体,操作时应隔绝空气、湿气,穿戴防
护眼镜、手套和防护服,工作现场应远离水源。
附 录 A
(资料性)
测试信息
A.1 五(二甲氨基)钽样品H-NMR图谱
电子级五(二甲氨基)钽样品进行傅里叶变换核磁共振波谱仪测试,典型谱图如图A.1所示。
图A.1 五(二甲氨基)钽的H-NMR图谱
A.2 化学位移
A.2.1 测试样品所含峰:二甲胺基、其他胺基和其他有机官能团。
A.2.2 氘代苯氢的化学位移为7.16mg/kg。
A.2.3 其他芳香胺基氢的化学位移为3.86mg/kg和3.99mg/kg。
A.2.4 二甲氨基氢的化学位移为3.26mg/kg。
A.2.5 环境副反应产物氢的化学位移为3.00mg/kg和3.58mg/kg。
A.2.6 其他脂肪胺基氢的化学位移为2.19mg/kg和2.49mg/kg。
附 录 B
(资料性)
安全信息
B.1 基本信息
(PDMAT)。
B.1.2 外观与性状:淡黄色粉末。
B.1.3 相对分子质量:401.33(按2018年国际相对原子质量计算)。
B.1.4 代码:CAS号,19824-59-0;UN编号,3131。
B.1.5 物理性质:熔点100℃,升华温度90℃(0.5mmHg),沸点150℃~180℃,相对密度1.252g/cm3,
饱和蒸汽压曲线Log10P(mmHg)=11.3-4125/T (K)。
B.2 危险性说明
B.2.1 五(二甲氨基)钽是淡黄色的带有胺味的固体粉末,能与水、空气、酸性气体、有机酸等发生剧烈
反应,释放出具有神经毒性的二甲胺气体。
B.2.2 在常温下稳定,在高温下可分解。
B.2.3 五(二甲氨基)钽在惰性气体(N2、He、Ar等)氛围下密封储存,对空气敏感,避免产品蒸汽与湿
气、水汽、空气、酸性气体等接触,储罐存储在阴凉、防静电、干燥、良好通风处,严禁与酸、氧化剂、醇、卤
化物和水等混放,避免一切湿气、热源、超温、阳光直射和明火。
B.2.4 五(二甲氨基)钽避免形成粉尘和气溶胶,在有粉尘生成的地方提供合适的排风设备,因此作业
场所做好劳动防护用品佩戴和职业防护。
B.3 紧急情况应对措施
B.3.1 发生火灾时,切断气源。消防人员佩戴防毒面具,穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将
容器从火场移至空旷处。处在火场中的......
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