| 标准编号 | GB/T 4698.22-2017 (GB/T4698.22-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第22部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 22: Determination of niobium content - 5-Br-PADAP spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,127 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-07-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.22-2017
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 22.Determination of niobium content - 5-Br-PADAP spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.22-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第22部分.铌量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2017-09-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分.
---第1部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分.铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法;
---第3部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分.锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分.硼量的测定 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法;
---第7部分.氧量、氮量的测定 惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法;
---第8部分.铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分.铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分.钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分.锆量的测定 EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分.碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法;
---第15部分.氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第17部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分.锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法;
---第21部分.多元素杂质量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分.钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分.氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分.钨量和钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分.钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第22部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.22-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法
测量铌量》。
本部分与GB/T 4698.22-1996相比主要变化如下.
---保留原方法,测定范围由原0.20%~3.00%扩至0.10%~3.20%,补充了精密度与试验报告
条款。
---新增加电感耦合等离子体发射光谱法,铌量测定范围为0.10%~16.00%。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、遵义
钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院、朝阳金达钛业股份有限公司、贵州省分析
测试研究院。
本部分主要起草人.禄妮、杨平平、刘雷雷、李波、孙宝莲、王晓艳、佟伶、张斌、刘厚勇、王立、翟通德、
王大平、张天姣、王津、张瑾洁、瞿昕薇、熊晓燕、雷小燕、刘伟、罗霖、秦军荣、李虹昭、张颖。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 4698.22-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第22部分.铌量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铌量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铌量的测定。测定范围.方法一0.10%~3.20%;方法二
0.10%~16.00%。
2 方法一(仲裁法) 5-Br-PADAP分光光度法
2.1 方法提要
试料用硫酸溶解。在酒石酸和EDTA的存在下,在酸性介质中铌与5-Br-PADAP生成有色络合
物,于分光光度计610nm波长处测量其吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.2 硫酸(1+1)。
2.2.3 酒石酸溶液(240g/L)。
2.2.4 酒石酸溶液(60g/L)。
2.2.5 氨水(1+1)。
2.2.6 硫酸(5+95)。
2.2.7 EDTA(C10H14N2O8Na2·H2O)溶液(100g/L)。
2.2.8 5-Br-PADAP(2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)乙醇溶液(0.3g/L)。
2.2.9 钛基体溶液.称取0.10g金属钛(wTi≥99.95%,wNb< 0.001%)于100mL烧杯中,加入10mL
硫酸(2.2.2)加热溶解,滴加硝酸(2.2.1)至溶液紫色消失,继续加热至溶液刚冒硫酸烟,冷却,移入
200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg钛。
2.2.10 铌标准贮存溶液.称取0.7153g五氧化二铌(wNb2O5≥99.95%)于铂坩埚中,加入10g焦硫酸
钾,于喷灯上加热至熔融清亮,冷却,用热的酒石酸溶液(100g/L)浸出熔块,置于500mL烧杯中,在不
断的......
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