| 标准编号 | GB/T 4698.29-2024 (GB/T4698.29-2024) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 29: Determination of aluminum, carbon, chromium, copper, iron, manganese, molybdenum, nickel, silicon, tin, vanadium and zirconium contents - Spark atomic emission spect | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 22,277 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.29-2024: 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法
ICS 77.120.50
CCSH14
中华人民共和国国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、
镍、硅、锡、钒、锆含量的测定
光电直读光谱法
copper,iron,manganese,molybdenum,nickel,silicon,tin,vanadiumand
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》的第29部分。GB/T 4698已经发布了
以下部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---铁量的测定(GB/T 4698.2);
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---氧量、氮量的测定(GB/T 4698.7);
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)(GB/T 4698.11);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---碳量的测定(GB/T 4698.14);
---氢量的测定(GB/T 4698.15);
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:钽和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:大连海关技术中心、中国船舶集团有限公司第十二研究所、岛津企业管理(中国)
有限公司、攀钢集团研究院有限公司、宝钛集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、中国航发北京
航空材料研究院、中铝沈阳有色金属加工有限公司、中国航发哈尔滨东安发动机有限公司、哈尔滨锅炉
厂有限责任公司、洛阳船舶材料研究所(中国船舶集团有限公司第七二五研究所)、钢研纳克检测技术股
份有限公司、中国兵器科学研究院宁波分院、中国机械总院集团沈阳铸造研究所有限公司、上海飞机制
造有限公司、陕西中测汇谷新材料检测有限公司、北京超谱斯派克仪器开发有限公司、西安汉唐分析检
测有限公司、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司。
本文件主要起草人:李岩、董秀文、赵教育、张兴荣、李海瑞、张博、钟华、刘力维、罗策、张闯、陈雄飞、
高玄之、李雅民、孙爱平、金玉亮、刘众宣、夏建秋、张毅、刘攀、钱江、连危洁、金小成、包学伟、周肖、王展伦、
赵欢娟、杨静。
引 言
钛及钛合金具有比强度高、耐蚀性好、耐热、耐低温等优点,广泛应用于航空、航天、核能、化工、轻
工、电力、制药、纺织、机械、医疗器械和石油化工等领域。光电直读光谱法以其灵敏度高、精密度好、线
性范围宽、可同时进行多种元素分析、检测效率高等优点,已广泛应用于钛及钛合金中元素含量的测定。
GB/T 4698旨在确立海绵钛、钛及钛合金化学分析方法,由以下部分构成。
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。
---第2部分:铁量的测定。目的在于确立铁含量的测定方法。
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锰含量的测定方法。
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立钼含量的测定方法。
---第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立硼含量的测定方法。
---第7部分:氧量、氮量的测定。目的在于确立氧含量和氮含量的测定方法。
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于确立铝含量的测定方法。
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立
锡含量的测定方法。
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒)。目
的在于确立铬含量的测定方法。
---第11部分:硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)。目的在于确立铬含量的测定方法。
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于
确立钒含量的测定方法。
---第13部分:锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锆含量的测定方法。
---第14部分:碳量的测定。目的在于确立碳含量的测定方法。
---第15部分:氢量的测定。目的在于确立氢含量的测定方法。
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锡含量的测定方法。
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、鋯量的测定 原子发射光谱法。目的在于确立合
金元素的测定方法。
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于确立铌含量的测定方法。
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于确立钯含量的测定方法。
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立镍含量的测定方法。
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法。目的在于确立氯含量的测定方法。
---第26部分:钽和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钽和钨含
量的测定方法。
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钕含量的测定
方法。
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钌含量的测定
方法。
---第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定 光电直读光谱法。目的在
于确立合金和杂质元素含量的测定方法。
本文件完善了海绵钛、钛及钛合金的生产产业链,对提高海绵钛、钛及钛合金产品质量、扩大应用领
域、开拓产品市场具有重要意义。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第29部分:铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、
镍、硅、锡、钒、锆含量的测定
光电直读光谱法
1 范围
本文件描述了用光电直读光谱法测定海绵钛、钛及钛合金中铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、
锆含量的方法。
本文件适用于海绵钛、钛及钛合金中多元素含量的测定。各元素测定范围见表1。测定范围与
GB/T 4698其他部分重叠时,不以该方法为仲裁方法。
表1 元素及测定范围
元素
测定范围(质量分数)
Al 0.014~7.80
C 0.010~0.18
Cr 0.006~2.92
Cu 0.003~0.46
Fe 0.020~0.55
Mn 0.004~4.70
Mo 0.006~6.11
Ni 0.004~0.85
Si 0.006~0.46
Sn 0.009~3.20
V 0.007~14.90
Zr 0.012~4.08
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 2524-2019 海绵钛
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14203 火花放电原子发射光谱分析法通则
GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3 术语和定义
GB/T 14203界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
在氩气气氛中,制备好的分析样品在火花源的作用下与对电极之间发生放电,电火花使试样表面熔
化,进一步蒸发并激发使其发光。被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当
其由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度,根据
分析样品中被测元素谱线强度(或强度比)与元素含量的关系,通过工作曲线计算出被测元素的含量。
5 试验条件
光电直读光谱仪的环境条件应满足下列要求:
---温度18℃~30℃,在同一标准化周期内,室内温度变化不超过5℃;
---相对湿度20%~80%;
---无电磁干扰及振动干扰。
6 试剂或材料
6.1 气体
氩气,纯度(体积分数)不小于99.995%。
6.2 标准样品
标准样品用于绘制工作曲线,应是一系列有证光谱标准样品。其化学成分应涵盖测定元素的含量
范围,并保持适当的梯度。
6.3 标准化样品
6.3.1 标准化样品是用于修正由于各种原因引起的仪器测量值对工作曲线的偏离的,应均匀并能得到
稳定的谱线强度比。
6.3.2 标准化样品可使用标准样品,也可使用满足基本要求且含量适当、均匀、稳定、再现性好的其他
样品。当使用两点标准化时,其含量分别从每个元素工作曲线的上限和下限附近选取。
6.4 控制样品
控制样品应与分析样品具有相近的化学成分和组织结构,用于对分析样品在工作曲线上的测定结
果做进一步修正。控制样品可为标准样品或自制的内控样品。
7 仪器设备
7.1 仪器
光电直读光谱仪,应包含激发光源、火花室、氩气系统、对电极、分光系统和测量系统等主要部分,并
能满足测定工作所要求的波长、灵敏度和精度。
7.2 制样设备
满足分析样品加工要求的车床或铣床。
8 样品
8.1 取样
8.1.1 海绵钛样品
海绵钛分析样品按照GB/T 2524-2019中附录B取制样。样品取在丝状车屑样品和布氏硬度样
品之间。
8.1.2 钛及钛合金样品
钛及钛合金分析样品按照GB/T 31981或约定的其他方法取样。样品可以是板、棒、带、挤压件、铸
件或其他变形形式及形状。样品厚度应保证激发时不被击穿。带状样品和棒状样品可参考以下规格:
a) 带状样品:厚度不小于0.25mm,长度不小于30mm,宽度不小于20mm;
b) 棒状样品:直径不小于6mm,长度适当。
8.2 样品的制备
警示---钛属于易燃金属,微量切削时瞬间产生的高温和火花容易引起钛屑燃烧。车削过程中不
使用任何易燃冷却介质。
分析样品与标准样品(6.2)、标准化样品(6.3)和控制样品(6.4)的制备条件应保持一致。激发面应
干净、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹,表面粗糙度(Ra)应不大于3.2μm。
车削样品时,车床转速应控制在450r/min;铣床应控制在475r/min。推荐使用硬质合金及涂层
刀具。
不宜车削的样品可采用砂纸、砂纸磨盘或砂带研磨机制备激发面,但此类方法可能对低含量元素的
测定结果带来影响。
9 校准方法
9.1 工作曲线法
在选定的工作条件下,激发一系列标准样品(6.2),原则上使用5个水平以上的标准样品,每个样品
至少激发3次,以每个待测元素的发光强度(或强度比)的平均值与标准样品中该元素的浓度值绘制工
作曲线,使用该工作曲线测定分析样品中的元素含量。通常选择一次回归曲线或二次回归曲线。如果
二次回归曲线弯曲幅度较大,应进行曲线的分段校准,每段至少使用5个水平以上的标准样品。必要时
应进行干扰元素校正。
9.2 控制样品法(类型标准化法)
由于分析样品与绘制工作曲线的标准样品存在冶金过程和组织结构的差异,往往导致测定结果偏
离。为避免这种差异造成的影响,通常使用与分析样品冶金过程和组织结构相近的控制样品同时测定
的方法。在相同的工作条件下,同时测定控制样品与分析样品,利用控制样品元素的测定结果与其标准
值之间的偏差,对分析样品的测定结果进行修正。
10 试验步骤
10.1 分析条件
分析条件的选择取决于光谱仪型号和软件。推荐的内标线、分析线和可能的干扰元素见附录A。
10.2 分析准备
10.2.1 定期对光谱仪的噪声、暗电流、灯强度等进行检查,确认相关系统是否正常。
10.2.2 定期对仪器进行描迹,并和仪器允许的误差相比较。
10.2.3 定期检查和调整电极间隙,调整方法按照仪器说明书的规定。
10.2.4 选择合适的分析条件、分析线、内标线、校准范围和满足分析要求的标准样品和控制样品。
10.2.5 仪器不连续使用时,测定样品前应进行若干次预热激发。通常,2次~5次的激发对检查气流
情况和结果的重现性已经足够。
10.2.6 测定开始前或发现仪器出现漂移时,应进行仪器标准化。在选定的工作条件下,激发一系列标
准化样品(6.3),每个样品至少激发3次,对工作曲线进行漂移校正。
10.3 样品分析
10.3.1 测定样品前,先激发一块其他样品5次~10次,排出残留在管路中的空气。
10.3.2 样品激发面应覆盖激发孔,激发点不应重叠,激发点距边缘应保持一定距离。
10.3.3 海绵钛样品的激发位置应位于样品激发面半径的1/2圆周上。
10.3.4 按选定的条件激发样品,每个样品激发2次~5次。测量结果满足表2重复性限(r)的要求
时,取其平均值作为测量结果。
10.3.5 每次激发后,应使用电极刷清扫电极。
10.3.6 对试验结果有异议时,可在同一样品的新鲜表面上重新测定。此时,激发面的切削深度应不小
于0.2mm。
10.3.7 制备好的样品应在短时间内完成测定。
11 试验数据处理
11.1 根据分析样品测定元素的相对强度(或绝对强度),从工作曲线上或控制样品计算出待测元素的
含量。各元素的测量结果应在相应工作曲线的范围内。
11.2 分析结果以质量分数(%)表示,按照GB/T 8170将测量结果修约到产品标准规定的位数。
12 精密度
12.1 精密度数据是由18家实验室对钛及钛合金中12个元素的8个~29个水平样品进行共同试验确
定的。各元素含量(w)与测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)的函数关系式见表2。精密度统计结
果见附录B。
表2 精密度数据
元素
Al 0.014~7.80 lgr=0.7914lgw-1.5741 lgR=0.7141lgw-1.0572
C 0.010~0.18 lgr=0.5980lgw-1.6031 lgR=0.6024lgw-1.0435
Cr 0.006~2.92 lgr=0.9229lgw-1.4561 lgR=0.8554lgw-0.7702
Cu 0.003~0.46 lgr=0.8861lgw-1.2086 lgR=0.7201lgw-1.0236
Fe 0.020~0.55 lgr=0.7965lgw-1.5427 lgR=0.7740lgw-0.9761
Mn 0.004~4.70 lgr=0.8083lgw-1.3656 lgR=0.7975lgw-0.9305
Mo 0.006~6.11 lgr=0.8124lgw-1.5735 lgR=0.7765lgw-1.0101
Ni 0.004~0.85 lgr=0.8427lgw-1.3496 lgR=0.8369lgw-0.7822
Si 0.006~0.46 lgr=0.6306lgw-1.7328 lgR=0.6877lgw-1.0899
Sn 0.009~3.20 lgr=0.7987lgw-1.4654 lgR=0.7905lgw-0.8938
V 0.007~14.90 lgr=0.7760lgw-1.5603 lgR=0.7204lgw-1.0981
Zr 0.012~4.08 lgr=0.8399lgw-1.4985 lgR=0.7052lgw-0.9980
12.2 在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值应不大于重复性限(r),大于重复性限(r)
的情况应不超过5%。
12.3 在再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值应不大于再现性限(R),大于再现性限
(R)的情况应不超过5%。
13 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试验对象;
---本文件编号;
---使用的方法;
---分析结果及其表示;
---与分析步骤的差异;
---观察到的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性)
推荐的内标线、分析线和可能的干扰元素
测定海绵钛、钛及钛合金中各元素含量时,使用不同的合适谱线。推荐的内标线、分析线和可能的
干扰元素见表A.1。
表A.1 推荐的内标线、分析线和可能的干扰元素
单位为纳米
元素 分析线 可能的干扰元素及谱线 元素 分析线 可能的干扰元素及谱线
Al
199.05
236.706
256.799
Ni199.025
341.476
165.701
165.812
193.027 Al193.041
Si
212.415
Cr
267.72
298.92
425.433
Mo298.98
Sn
147.5
189.989
Cu
200.3
224.26
327.396
Nb324.747
Ti
295.7(内标线)
311.21(内标线)
323.2(内标线)
337.279
367.16
374.16
Fe
259.957
214.01
326.770
437.924
Fe353.39
Mn
293.31
346.03
403.307
Zr
339.198
343.823
357.247
Fe357.200,W357.240
Cr360.167
Mo
386.411
Al281.618
- - -
附 录 B
(资料性)
精密度数据统计结果
精密度试验是在2023年由18个实验室对Al、C、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Si、Sn、V、Zr12个元素的
8个~29个水平样品进行测定,每个实验室对每个水平的元素含量在重复性条件下独立测定11次。数
据统计结果见表B.1~表B.12。
表B.1 Al的精密度数据统计结果
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
1 13 143 0.0137 0.00036 0.00111 0.0010 0.0031
2 14 154 0.0162 0.00032 0.00206 0.0009 0.0058
3 16 176 0.0664 0.00066 0.00289 0.0019 0.0082
4 16 176 0.7924 0.01838 0.04395 0.0520 0.1243
5 17 187 1.7923 0.01714 0.06247 0.0485 0.1767
6 17 187 3.0432 0.02551 0.09586 0.0722 0.2711
7 17 187 3.2385 0.02410 0.08846 0.0682 0.2502
8 17 187 3.2507 0.02524 0.09267 0.0714 0.2621
9 17 187 3.5722 0.02160 0.07880 0.0611 0.2229
10 18 198 3.9094 0.05332 0.09113 0.1508 0.2578
11 17 187 4.1174 0.02603 0.08365 0.0736 0.2366
12 17 187 4.6524 0.03215 0.10015 0.0909 0.2833
13 18 198 4.7021 0.02921 0.10728 0.0826 0.3034
14 17 187 5.1636 0.03566 0.11970 0.1009 0.3385
15 18 198 5.3607 0.03351 0.09530 0.0948 0.2696
16 17 187 5.6190 0.03743 0.07708 0.1059 0.2180
17 17 187 6.0570 0.03454 0.12791 0.0977 0.3618
18 17 187 6.0584 0.03965 0.13147 0.1122 0.3719
19 17 187 6.0915 0.03384 0.08528 0.0957 0.2412
20 17 187 6.0963 0.03309 0.13415 0.0936 0.3794
21 17 187 6.2042 0.04208 0.11826 0.1190 0.3345
22 17 187 6.2559 0.03322 0.10527 0.0940 0.2977
23 17 187 6.4840 0.03873 0.08391 0.1095 0.2373
24 18 198 6.4881 0.03586 0.08701 0.1014 0.2461
25 18 198 6.7822 0.04179 0.09721 0.1182 0.2750
26 18 198 7.0009 0.04143 0.09750 0.1172 0.2758
表B.1 Al的精密度数据统计结果 (续)
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
27 17 187 7.1807 0.04982 0.11197 0.1409 0.3167
28 17 187 7.6888 0.04552 0.12178 0.1288 0.3444
29 17 187 7.7913 0.04153 0.12375 0.1175 0.3500
表B.2 C的精密度数据统计结果
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
1 10 110 0.0106 0.00044 0.00161 0.0012 0.0046
2 12 132 0.0124 0.00061 0.00203 0.0017 0.0057
3 10 110 0.0105 0.00037 0.00236 0.0010 0.0067
4 12 132 0.0121 0.00060 0.00178 0.0017 0.0050
5 11 121 0.0125 0.00073 0.00163 0.0021 0.0046
6 12 132 0.0124 0.00075 0.00184 0.0021 0.0052
7 12 132 0.0132 0.00066 0.00258 0.0019 0.0073
8 12 132 0.0150 0.00065 0.00318 0.0018 0.0090
9 13 143 0.0157 0.00091 0.00258 0.0026 0.0073
10 13 143 0.0173 0.00063 0.00269 0.0018 0.0076
11 13 143 0.0183 0.00140 0.00399 0.0040 0.0113
12 13 143 0.0181 0.00074 0.00321 0.0021 0.0091
13 13 143 0.0205 0.00128 0.00375 0.0036 0.0106
14 14 154 0.0265 0.00125 0.00573 0.0035 0.0162
15 14 154 0.0352 0.00089 0.00277 0.0025 0.0078
16 13 143 0.0501 0.00163 0.00558 0.0046 0.0158
17 15 165 0.0529 0.00160 0.00743 0.0045 0.0210
18 15 165 0.0955 0.00176 0.00641 0.0050 0.0181
19 13 143 0.1181 0.00207 0.00965 0.0059 0.0273
20 10 110 0.1277 0.00209 0.00853 0.0059 0.0241
21 13 143 0.1254 0.00200 0.01055 0.0057 0.0298
22 11 121 0.1617 0.00636 0.00890 0.0180 0.0252
23 9 99 0.1818 0.00248 0.01050 0.0070 0.0297
表B.3 Cr的精密度数据统计结果
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
1 14 154 0.0057 0.000076 0.00059 0.0002 0.0017
2 15 165 0.0090 0.00021 0.00123 0.0006 0.0035
3 16 176 0.0109 0.00025 0.00150 0.0007 0.0042
4 16 176 0.0167 0.00025 0.00187 0.0007 0.0053
5 17 187 0.0172 0.00038 0.00207 0.0011 0.0058
6 16 176 0.0180 0.00032 0.00194 0.0009 0.0055
7 16 176 0.0306 0.00032 0.00277 0.0009 0.0078
8 17 187 0.0468 0.00061 0.00419 0.0017 0.0119
9 16 176 0.0968 0.00191 0.00654 0.0054 0.0185
10 17 187 0.5272 0.00533 0.02779 0.0151 0.0786
11 17 187 1.2142 0.01993 0.11176 0.0564 0.3161
12 16 176 2.9189 0.02985 0.12967 0.0844 0.3668
表B.4 Cu的精密度数据统计结果
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
1 13 143 0.0032 0.00015 0.00048 0.0004 0.0014
2 10 110 0.0031 0.00022 0.00082 0.0006 0.0023
3 10 110 0.0036 0.00010 0.00070 0.0003 0.0020
4 10 110 0.0046 0.00022 0.00064 0.0006 0.0018
5 14 154 0.0065 0.00026 0.00080 0.0007 0.0023
6 15 165 0.0096 0.00025 0.00080 0.0007 0.0023
7 17 187 0.0250 0.00047 0.00179 0.0013 0.0051
8 17 187 0.0549 0.00278 0.00488 0.0079 0.0138
9 16 176 0.1219 0.00450 0.00806 0.0127 0.0228
10 14 154 0.4638 0.00923 0.02035 0.0261 0.0576
表B.5 Fe的精密度数据统计结果
水平
结果可接受的
实验室个数
可接受的
数据个数
平均值
重复性标
准差(Sr)
再现性标
准差(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
1 15 165 0.0216 0.00051 0.00175 0.0014 0.0050
2 17 187 0.0258 0.00062 0.00194 0.0018 0.0055
3 17 187 0.0449 0.00069 0.00330 0.0019 0.0093
4 17 187 0.0474 0.00073 0.00319 0.0021 0.0090
5 17 187 0.0489 0.00147 0.00341 0.0042 0.0096
6 17 187 0.0488 0.00114 0.00338 0.0032 0.0096
7 17 187 0.0527 0.00113 0.00324 0.0032 0.0092
8 17 187 0.0617 0.00098 0.00599 0.0028 0.0169
9 17 187 0.0778 0.00120 0.00823 0.0034 0.0233
10 18 198 0.0755 0.00090 0.00512 0.0025 0.0145
11 17 187 0.1012 0.00269 0.00704 0.0076 0.0199
12 17 187 0.1187 0.00135 0.00699 0.0038 0.0198
13 17 187 0.1212 0.00301 0.00794 0.0085 0.0225
14 18 198 0.1381 0.00134 0.00816 0.0038 0.0231
15 17 187 0.1374 0.00142 0.01015 0.0040 0.0287
16 18 198 0.1505 0.00177 0.00799 0.0050 0.0226
17 17 187 0.1889 0.00236 0.00984 0.0067 0.0278
18 17 187 0.2397 0.00425 0.01342 0.0120 0.0380
19 17 187 0.2344 0.00376 0.01134 0.0106 0.0321
20 18 198 0.2376 0.00257 0.00832 0.0073 0.0235
21 17 187 0.2559 0.00226 0.01081 0.0064 0.0306
22 18 198 0.3253 0.00252 0.01587 0.0071 0.0449
23 17 187 0.3497 0.00865 0.01729 0.0245 0.0489
24 17 187 0.3742 0.00519 0.01714 0.0147 0.0485
25 17 187 0.4011 0.00444 0.01895 0.0126 0.0536
26 18 198 0.3979 0.00957 0.01871 0.0271 0.0529
27 17 187 0.5197 0.00811 0.02407 0.0229 0.0681
28 17 187 0.5494 0.00407 0.02240 0.0115 0.0633
表B.6 Mn的精密度数据统计......
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