| 标准编号 | GB/T 4701.12-2024 (GB/T4701.12-2024) | | 中文名称 | 钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 | | 英文名称 | Ferrotitanium - Determination of titanium content - Diantipyrylmethane spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,142 | | 发布日期 | 2024-04-25 | | 实施日期 | 2024-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4701.12-2024: 钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
ICS 77.100
CCSH11
中华人民共和国国家标准
钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷
分光光度法
2024-04-25发布
2024-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 4701的第12部分。GB/T 4701已经发布了以下部分:
---钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法;
---钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法;
---钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法;
---钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法;
---钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法;
---钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法;
---钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法;
---钛铁 硫含量的测定 红外吸收法和燃烧中和滴定法;
---钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法;
---钛铁 硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本文件起草单位:鞍钢股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、
锦州钒业有限责任公司、内蒙古新太实业集团有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标
准研究院。
本文件主要起草人:邓军华、亢德华、张杰、唐艳秀、王丽晖、陈荣、周瑞东、刘飞、李京霖、叶小爽、
范玉、刘坤、张晨。
引 言
由于钛铁检测过程中涉及到的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证
钛铁检测标准的方便及准确,我们针对钛铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钛铁检测的国家标准
体系。GB/T 4701钛铁系列分析方法是我国钛铁检测的基础标准,拟由以下部分构成。
---第1部分:钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法。目的在于测量钛铁中的钛含量,采用硫酸
铁铵滴定法。
---第2部分:钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法。目的在于测量钛铁中的硅含量,采用硫酸
脱水重量法。
---第3部分:钛铁 铜含量的测定 铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钛铁
中的铜含量,采用铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。
---第4部分:钛铁 锰含量的测定 亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。目的在于测
量钛铁中的锰含量,采用亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。
---第6部分:钛铁 铝含量的测定 EDTA 滴定法。目的在于测量钛铁中的铝含量,采用
EDTA滴定法。
---第7部分:钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法。目的在于测量钛
铁中的磷含量,采用铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法。
---第8部分:钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法。目的在于测量钛铁中的碳含量,采用红外线
吸收法。
---第10部分:钛铁 硫含量的测定 红外吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钛铁中的硫
含量,采用红外吸收法和燃烧中和滴定法。
---第12部分:钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量钛铁中的钛含
量,采用二安替吡啉甲烷分光光度法。
---第13部分:钛铁 硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。目的在于测量钛铁中的硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量,采用电感耦合等离子体原
子发射光谱法。
钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷
分光光度法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题,使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量的方法。
本文件适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围(质量分数):10.0%~50.0%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用硫酸和过硫酸铵分解,分取部分试液,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,钛离子与二安替吡
啉甲烷生成黄色络合物,于435nm处测量吸光度,计算钛的质量分数。
5 试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
5.1 过硫酸铵。
5.2 混合熔剂:2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀,用磨口瓶贮存备用。
5.3 高纯铁,钛含量小于0.0005%。
5.4 盐酸,ρ≈1.19g/mL。
5.5 硫酸,ρ≈1.84g/mL。
5.6 硝酸,ρ≈1.42g/mL。
5.7 硫酸(1+1)。
5.8 硫酸(5+95)。
5.9 抗坏血酸溶液(50g/L):用时现配。
5.10 二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):用盐酸(5.4)与水进行配制,其体积比为1∶11。
5.11 钛贮备液1000μg/mL。
称取1.6685g预先在800℃ 灼烧1h的二氧化钛(质量分数99.9%以上)于铂坩埚中加4g~6g
混合熔剂(5.2)在1000℃熔融至清亮冷却后将坩埚放入250mL烧杯中加20mL硫酸(5.7)和60mL
水加热使熔融物溶解将坩埚用硫酸(5.8)洗净取出冷至室温移入1000mL容量瓶中用硫酸(5.8)稀释
至刻度混匀。
5.12 钛标准溶液100μg/mL。
分取10.00mL钛贮备液(5.11)于100mL容量瓶中用硫酸(5.8)稀释至刻度混匀。
5.13 铁贮备液10mg/mL。
将1.00g高纯铁(5.3)溶于20mL盐酸(5.4)中,缓慢加热,滴加1mL硝酸(5.6)煮沸至溶液体积大
约为10mL,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6 仪器
6.1 分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T 12806、GB/T 12807
和GB/T 12808中准确度A级的规定。
6.2 铂坩埚,容积不小于30mL。
6.3 分光光度计,符合GB/T 7729的规定。
7 制样
7.1 按照GB/T 4010制备试样。
7.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。
8 分析步骤
8.1 测定次数
对同一试样,至少独立测定两次。
8.2 试料量
称取0.10g试料,精确至0.0001g。
8.3 空白试验和验证试验
8.3.1 空白试验
随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。
8.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
8.4 试料分解和试液制备
称取试料(8.2)放入150mL锥形瓶中,加入20mL硫酸(5.7),加热溶解,待反应不再剧烈后加入
2g~3g过硫酸铵(5.1)煮沸至冒大气泡。冷却至室温,将溶液移入500mL容量瓶中(如果出现硅
胶,可先用快速滤纸趁热过滤),用水稀释至刻度,混匀。
8.5 显色
8.5.1 按表1分取试液两份于100mL容量瓶。
8.5.2 显色液:加入10mL抗坏血酸溶液(5.9),摇匀放置2min~5min。再加入15mL盐酸(5.4)摇
匀,加入20mL二安替吡啉甲烷溶液(5.10),用水稀释至刻度,混匀。室温不低于20 ℃时放置
20min,室温低于20℃放置40min。
8.5.3 参比液:除不加二安替吡啉甲烷溶液外,其余同显色液操作进行。
表1 试液分取量和试剂用量
钛含量(质量分数)
分取试液量
mL
校准曲线
10.0~35.0 5.0 (8.7.1)
35.0~50.0 3.0 (8.7.2)
10.0~50.0 5.0 (8.7.3)a
a 适用于分光光度计最大量程不小于3时使用。
8.6 测量
将显色液移入适量吸收皿中,以自身参比液为参比,于分光光度计435nm处测量吸光度,在工作
曲线上计算试液中钛的质量。
8.7 校准曲线的绘制
8.7.1 于一组100mL 容量瓶中,根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入
0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL钛标准溶液(5.12),补加空白
溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度,绘制工作曲线。
8.7.2 于一组100mL 容量瓶中,根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入
0mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL钛标准溶液(5.12),补加空白
溶液3.0mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度,绘制工作曲线。
8.7.3 于一组100mL 容量瓶中,根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入
0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL钛标准溶液
(5.12),补加空白溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度,绘制工作
曲线。
9 分析结果计算及其表示
9.1 分析结果的计算
钛的含量(wTi)以质量分数计,数值以%表示,按公式(1)计算:
wTi=
m0×V×10-6
m×V1 ×
100% (1)
式中:
m0---由工作曲线或回归方程求得分取试样溶液中钛量的质量,单位为微克(μg);
V ---试样溶液总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料质量的质量,单位为克(g);
V1---分取试样溶液体积,单位为毫升(mL)。
9.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限,则取其算术平均值作为分析结果。
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限,则按附录 A的规定追加测量次数并确定分析
结果。
分析结果按GB/T 8170修约,将数值修约到两位小数。
10 精密度
本文件的精密度是在2022年由9个实验室,对9个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实
验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分
析,函数关系式计算结果汇总于表2,精密度试验的原始数据见附录B。
表2 精密度
钛含量(质量分数)/% 重复性/% 再现性/%
10.0~50.0 lgr=0.5161lgm-1.4951 R=0.1305+0.00429m
在重复性限条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限,出现大于重复性限的
概率不大于5%;
在再现性限条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限,出现大于再现性限的
概率不大于5%。
11 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 实验室的名称和地址;
b) 试验报告的签发日期;
c) 本文件编号;
d) 识别试样必要的细节;
e) 分析结果;
f) 结果的编号;
g) 在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产
生影响的任何操作。
附 录 A
(规范性)
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
附 录 B
(资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在由9个实验室对钛含量的9个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对
每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。得到的原始数据见表B.1。
表B.1 精密度试验原始数据
实验室i
水平j
1 2 3 4 5 6 7 8 9
9.993 19.983 25.037 27.230 30.023 35.387 38.813 43.693 49.915
9.997 20.023 24.993 27.267 30.210 35.547 38.787 43.712 49.863
10.021 20.123 24.967 27.307 30.057 35.327 38.860 43.612 50.117
10.025 20.058 25.128 27.143 30.245 35.389 38.818 43.812 50.013
10.038 20.089 25.127 27.244 30.248 35.384 38.817 43.715 49.982
10.056 20.044 25.127 27.342 30.244 35.386 38.813 43.616 50.114
9.986 20.145 25.032 27.361 30.018 35.226 38.698 43.859 49.988
10.013 20.083 24.999 27.438 30.125 35.304 38.711 43.678 49.885
9.992 20.092 25.065 27.305 30.102 35.287 38.729 43.624 49.724
9.988 20.034 25.145 27.281 29.988 35.120 38.657 43.683 49.801
10.082 20.125 25.109 27.292 30.217 35.323 38.524 43.641 50.052
10.034 20.136 25.112 27.354 30.191 35.254 38.474 43.732 50.168
10.000 20.000 25.120 27.340 30.240 35.38 38.810 43.810 50.182
10.122 20.027 25.200 27.275 30.240 35.392 38.775 43.708 50.164
10.120 20.204 25.304 27.500 30.360 35.433 38.954 43.812 50.225
9.984 19.986 24.980 27.266 30.116 35.212 38.766 43.856 49.900
9.906 19.875 25.156 27.285 30.158 35.362 38.823 43.760 49.972
9.851 19.981 24.985 27.317 30.178 35.2......
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