| 标准编号 | GB/T 4702.18-2020 (GB/T4702.18-2020) | | 中文名称 | 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 | | 英文名称 | Chromium metal - Determination of vanadium content - Tantalum reagent trichloromethane extraction spectrophotometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,158 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4702.18-2020: 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法
GB/T 4702.18-2020 英文名称: Chromium metal -- Determination of vanadium content -- Tantalum reagent trichloromethane extraction spectrophotometry method
1 范围
GB/T 4702的本部分规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量。
本部分适用于金属铬中钒含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~0.500%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
试料用硫酸、高氯酸分解,高氯酸将铬氧化至六价,六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除
去。在盐酸介质中,五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取,于分光光度计530nm处,测
量吸光度。
4 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水符合GB/T 6682规定的三级以上的蒸
馏水或纯度相当的水。
4.1 硫酸,1+1。
4.2 高氯酸,ρ约1.70g/mL。
4.3 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.4 盐酸,1+1。
4.5 高锰酸钾,2.5g/L。
4.6 钽试剂-三氯甲烷溶液:0.2%。称取0.20g钽试剂,溶解于100mL三氯甲烷溶液中,混匀,贮于棕
色瓶中。
4.7 钒标准贮备溶液,1000μg/mL。称取1.7852g高纯五氧化二钒(纯度大于99.99%,预先经110℃烘
1h,并于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中,用水润湿,加入30mL盐酸(4.3),加热分解,取下冷
却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钒1000μg。
4.8 钒标准溶液,10μg/mL。移取5.00mL钒标准贮备溶液(4.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含钒10μg。
5 仪器
5.1 所用容量瓶和吸量管应符合GB/T 12806、GB/T 12808的规定。
5.2 分光光度计应符合GB/T 7729的规定。
6 取样和制样
按照GB/T 4010的规定进行取制样,试样应通过1.68mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 测定次数
同一试料至少独立测定两次。
7.2 试料
按表1称取试料,精确至0.0001g。
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
7.4 试料溶液的制备及确定
7.4.1 试料溶液的制备
将试料(见7.2)置于400mL烧杯中,加10mL~20mL水,加10mL硫酸(4.1),加20mL高氯酸
(4.2),加热分解试料,至试液呈橙黄色,反复缓慢分次滴加盐酸(4.3),至无黄烟出现。继续加热至冒硫
酸烟后,取下稍冷,加40mL~50mL水,加热使盐类溶解,取下,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,
稀释定容,混匀。
7.4.2 显色与测定
7.4.2.1 按表1分取试液于125mL分液漏斗中,滴加1滴高锰酸钾(4.5),静置30s,加25mL盐酸
(4.4),加10mL钽试剂-三氯甲烷溶液(4.6),立即振荡60s,静置分层10min。
7.4.2.2 用1cm比色皿,以空白试验溶液(见7.3)为参比,于分光光度计530nm处,测量其吸光度。从
校准曲线上,查出相应的钒的质量。
7.5 校准曲线的绘制
移取空白试液六份(与分取试液体积一致),置于一组125mL分液漏斗中,分别加入0mL、0.50mL、
1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL钒标准溶液(见4.8),以下步骤按7.4.2进行。
以钒的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
8 分析结果
按式(1)计算钒的含量。
9 允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
同一试样两次独立分析结果的差值不大于......
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