GB/T 5535.2-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB/T 5535.2-2008 | 160 | GB/T 5535.2-2008 | 3秒自动 | 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法 |
| GB/T 5535.2-1998 | 279 | GB/T 5535.2-1998 | [PDF]天数 <=3 | 动植物油脂 不皂化物测定 第２部分:己烷提取快速法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5535.2-2008 (GB/T5535.2-2008) |
| 中文名称 | 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法 |
| 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 2: Method using hexane extraction |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | X14 |
| 国际标准分类 | 67.200.10 |
| 字数估计 | 10,186 |
| 发布日期 | 2008-08-22 |
| 实施日期 | 2008-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5535.2-1998 |
| 引用标准 | GB/T 15687 |
| 采用标准 | ISO 18609-2000, IDT |
| 标准依据 | National Standard Approval Announcement 2008 No.14 (Total No.127) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 5535.2-2008: 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法
GB/T 5535.2-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 2: Method using hexane extraction
ICS ６７．２００．１０
X１４
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T ５５３５的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。
本部分适用所有油脂，不适用于蜡。
警告：与GB/T ５５３５．１中的方法相比，本方法的测定结果较低。
５ 试剂
本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。
５．１ 正己烷或沸程为４０℃～６０℃的石油醚：溴价低于１，且不得含有杂质。
５．２ １０％（体积分数）乙醇水溶液。
５．３ 酚酞指示剂：１０ｇ／Ｌ的９５％（体积分数）乙醇溶液。
５．４ 氢氧化钾-乙醇溶液：犮（ＫＯＨ）≈１ｍｏｌ／Ｌ。在５０ｍＬ水中溶解６０ｇ氢氧化钾，然后用９５％乙醇稀
释至１０００ｍＬ，溶液应为无色或浅黄色。
６ 仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：
６．１ 圆底烧瓶：带标准磨口的２５０ｍＬ圆底烧瓶。
６．２ 回流冷凝管：具有与烧瓶（６．１）配套的磨口。
６．３ ２５０ｍＬ分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。
６．４ 水浴锅。
６．５ 电烘箱：可保持１０３℃±２℃。或者真空干燥器，如旋转蒸发器及其他相似设备。
７ 扦样扦样不是本部分规定的内容，推荐采用ISO ５５５５。
实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。
８ 试样制备按GB/T １５６８７执行。
９ 分析步骤
９．１ 称样称取约５ｇ试样（第８章），精确至０．０１ｇ，放入２５０ｍＬ烧瓶中（６．１）。
９．２ 皂化
加５０ｍＬ氢氧化钾溶液（５．４）和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管（６．２）联接好后煮沸回流１ｈ。停止
加热，从回流管顶部加入５０ｍＬ水并旋转摇动。
９．３ 不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到２５０ｍＬ分液漏斗（６．３），用５０ｍＬ己烷（５．１）分几次洗涤烧瓶和沸石，洗涤液
倒入分液漏斗。盖好旋塞，用力摇１ｍｉｎ，倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间歇地释放内压。静置分液
漏斗，至溶液分层后，尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，须加少量乙醇或浓
氢氧化钾或氯化钠破乳。
用相同方法，每次用５０ｍＬ己烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同一分液漏斗中。
９．４ 己烷提取物的洗涤
用乙醇溶液（５．２）洗涤提取液三次，每次用量２５ｍＬ，并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液，每次弃
去洗涤液后，保持分液漏斗中剩余２ｍＬ洗涤液，然后将分液漏斗沿其轴线旋转。静置数分钟，使剩余
的乙醇水相进一步分离，然后弃去。当己烷溶液到达旋塞孔道时关闭旋塞。继续用乙醇水溶液洗涤，直
到洗涤液加入１滴酚酞溶液（５．３）后不呈现粉红色为止。
９．５ 蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口小心地将己烷溶液转移到准确称量至０．１ｍｇ的２５０ｍＬ烧瓶（６．１）中。烧瓶
需预先在１０３℃烘箱（６．５）中干燥冷却后称量。在沸水浴（６．４）中蒸发溶剂。
９．６ 残留物的干燥和测定
９．６．１ 将烧瓶水平放置在１０３℃烘箱（６．５）中，干燥残留物１５ｍｉｎ。在干燥器中冷却，并精确称量至０．１ｍｇ。
也可使用真空干燥器（６．５）干燥，在最大真空度下，在沸水浴中蒸１５ｍｉｎ之后，冷却至室温，将烧瓶
表面的水擦干，精确称量至０．１ｍｇ。
重复进行干燥，直至两次称量的质量差不超过１．５ｍｇ。如果三次干燥后还不恒质，则不皂化物可
能被污染，需重新进行测定。
９．６．２ 若需用游离脂肪酸进行校正，则将称量后的残留物溶于４ｍＬ正己烷（５．１）中，然后加入２０ｍＬ
预先中和到使酚酞指示剂（５．３）呈淡粉色的乙醇。用０．１ｍｏｌ／Ｌ标准氢氧化钾-乙醇标准溶液标定至终
点。以油酸计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量（第１０章）。
９．７ 测定次数同一试样需进行两次测定。
９．８ 空白实验需进行一个空白实验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过１．５ｍｇ，需
检查测定方法和试剂。
１１ 精密度附录Ａ汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓
度范围和其他测试对象。
１２ 测试报告
测试报告必须详细说明事项：
---测试样品所需的所有有关信息；
---若已知采样方法，则注明；
---采用的检验方法及引用标准；
---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操......
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