| 标准编号 | GB/T 5762-2024 (GB/T5762-2024) | | 中文名称 | 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of limestone, quicklime and hydrated lime for building materials industry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q11 | | 国际标准分类 | 91.100.10 | | 字数估计 | 34,337 | | 发布日期 | 2024-04-25 | | 实施日期 | 2024-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5762-2012 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 5762-2024: 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法
ICS 91.100.10
CCSQ11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 5762-2012
建材用石灰石、生石灰和熟石灰
化学分析方法
2024-04-25发布
2024-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 试验的基本要求 1
5 试剂和材料 2
6 仪器与设备 11
7 试样的制备 13
8 烧失量的测定---灼烧差减法 13
9 二氧化硅的测定---氯化铵称量法(基准法) 14
10 三氧化二铁的测定---邻菲罗啉分光光度法(基准法) 14
11 三氧化二铝的测定---EDTA直接滴定铁铝合量(基准法) 15
12 氧化钙的测定---EDTA滴定法(基准法) 15
13 氧化镁的测定---原子吸收分光光度法(基准法) 15
14 二氧化钛的测定---二安替比林甲烷分光光度法(基准法) 16
15 氧化钾和氧化钠的测定---火焰光度法(基准法) 16
16 全硫的测定---硫酸钡称量法(基准法) 16
17 氯离子的测定---硫氰酸铵容量法(基准法) 16
18 一氧化锰的测定---高碘酸钾氧化分光光度法(基准法) 17
19 五氧化二磷的测定---磷钼蓝分光光度法(基准法) 17
20 二氧化碳的测定---碱石棉吸收称量法 17
21 生石灰A(CaO+MgO)含量的测定---盐酸滴定法 17
22 有效钙的测定---蔗糖钙-盐酸滴定法 17
23 石灰石碳酸钙滴定值的测定---盐酸返滴定法 18
24 游离二氧化硅的测定 19
25 二氧化硅的测定---氟硅酸钾容量法(代用法) 19
26 三氧化二铁的测定---EDTA直接滴定法(代用法) 20
27 三氧化二铁的测定---原子吸收分光光度法(代用法) 21
28 三氧化二铝的测定---直接滴定法(代用法) 21
29 三氧化二铝的测定---硫酸铜返滴定法(代用法) 21
30 氧化钙的测定---氢氧化钠熔样-EDTA滴定法(代用法) 22
31 氧化镁的测定---EDTA滴定差减法(代用法) 23
32 氧化钾和氧化钠的测定---原子吸收分光光度法(代用法) 23
33 全硫的测定---库仑滴定法(代用法) 23
34 全硫的测定---红外分析法(代用法) 24
35 氯离子的测定---离子色谱法(代用法) 25
36 氯离子的测定---(自动)电位滴定法(代用法) 25
37 一氧化锰的测定---原子吸收分光光度法(代用法) 25
38 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷的测定
---电感耦合等离子体发射光谱法(代用法) 25
39 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、
五氧化二磷、氯离子的测定---X射线荧光分析方法(代用法) 25
40 水溶性铬(Ⅵ)的测定 25
41 允许差 25
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》,与GB/T 5762-
2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了游离二氧化硅的测定方法(见第24章,2012年版的第24章);
b) 删除了氯离子的测定---磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)(2012年版的第34章);
c) 删除了二氧化碳的测定---自动光电滴定法(代用法)(2012年版的第37章);
d) 增加了全硫的测定---红外分析法(代用法)(见第34章);
e) 增加了氯离子的测定---离子色谱法(代用法)(见第35章);
f) 更改氯离子的测定---(自动)电位滴定法(代用法)为“分析方法按GB/T 176进行”(见第36
章,2012年版的第35章);
g) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、二氧化钛、氧化
钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷(代用法)(见第38章);
h) 增加了X射线荧光分析方法测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化
钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氯离子(代用法)(见第39章);
i) 增加了水溶性铬(Ⅵ)的测定(见第40章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
本文件起草单位:中国国检测试控股集团股份有限公司、中国二十二冶集团有限公司、深圳市宝安
区住房和建设事务中心、广西永正工程质量检测有限公司、上海市市政公路工程检测有限公司、中铁建
设集团南方工程有限公司、聊城信源集团有限公司、曲阳金隅水泥有限公司、冀东水泥铜川有限公司、武
汉产品质量监督检验建材站、江苏省建工建材质量检测中心有限公司、保定太行和益环保科技有限公
司、包头冀东水泥有限公司、理学电企仪器(北京)有限公司、山东东华科技有限公司、嘉峪关祁连山水泥
有限公司、安徽美诺福科技有限公司、宁夏中测计量测试检验院(有限公司)、湖南润攸科技发展有限公
司、中材萍乡水泥有限公司、云南省建筑材料产品质量检验研究院。
本文件主要起草人:张格、梁慧超、周楚荣、卢娟娟、叶安利、杜小龙、戴平、元松、王瑞海、李延昌、
张怀涛、张庆华、孙涛、王雅兰、孙长坤、和立新、崔健、李庆、胡书燕、陈敬、王琦、高丹丹、李博然、陈家伦、
张全、蒋朝晖、廖丽平、潘立、雷震、邓程鸿、黎奉武、朱殊、王晓佳、康胜国、宋世霞、王伟、王小云、付梦琪、
毕铁刚、贾国林、张大春、张植娟、刘亚民、吴莎莎、刘毅强、鹿晓泉、于克孝、段兆辉、任静怡。
本文件于1986年首次发布,2000年第一次修订,2012年第二次修订,本次为第三次修订。
建材用石灰石、生石灰和熟石灰
化学分析方法
1 范围
本文件描述了石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法的基准法和代用法。
本文件适用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化学分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 28629 水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法
GB 31893 水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法
JJG196 常用玻璃量器
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
有效钙 efficaciouscalcium
在确定的测定条件下,游离氧化钙、氢氧化钙的合量。
注1:不包括碳酸钙、硅酸钙及其他钙盐。
注2:通常生石灰以有效氧化钙表示,熟石灰以有效氢氧化钙表示。
3.2
石灰石中碳酸钙、碳酸镁的合量。
注:以碳酸钙的质量分数表示。
4 试验的基本要求
4.1 试验次数
每一项测定的试验次数规定为2次,2次结果的绝对差值在同一实验室允许差(表1)内,用2次试
验结果的平均值表示测定结果。
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
质量的单位为克(g),精确至0.0001g。滴定管体积的单位为毫升(mL),读数精确至0.01mL。滴
定度的单位为毫克每毫升(mg/mL)。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。
除另有说明外,水溶性铬(Ⅵ)分析结果以毫克每千克(mg/kg)计,结果保留至小数点后一位,氯离
子分析结果以质量分数计,结果保留至小数点后三位,其他各项分析结果以质量分数计,结果保留至小
数点后两位。
数值的修约按GB/T 8170进行。
4.3 空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。
4.4 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,盖上坩埚盖(留有缝隙),为避免产生火焰,在氧化
性气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(见6.8)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器
(见6.6)中冷却至室温,称量。
4.5 恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对器皿或试料每次至少15min的灼烧,然后冷却、称量的方
法检查恒定质量,当连续2次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
4.6 检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用少许水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试
管中,加几滴硝酸银溶液(见5.21),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤至用硝酸银检验不
再浑浊为止。
4.7 检验方法的验证
本文件所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质(如GSB08-1345水泥用石灰石成分分析标
准样品、GSB08-3204生石灰成分分析标准样品)或不同检测方法之间进行对比检验,以验证方法的准
确性。
5 试剂和材料
5.1 通则
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水的要求。标
准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法所
用试剂应不低于优级纯,所用水应符合GB/T 6682中规定的二级水的要求。
本文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。
5.2 盐酸(HCl)
1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数为36%~38%。
5.3 硝酸(HNO3)
1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数为65%~68%。
5.4 硫酸(H2SO4)
1.84g/cm3,质量分数为95%~98%。
5.5 冰乙酸(CH3COOH)
1.05g/cm3,质量分数为99.8%。
5.6 磷酸(H3PO4)
1.68g/cm3,质量分数为85%。
5.7 氨水(NH3·H2O)
0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数为25%~28%。
5.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]
1.12g/cm3,质量分数不低于98%。
5.9 乙醇(C2H5OH)
体积分数不低于95%或无水乙醇。
5.10 盐酸溶液
5.10.1 盐酸(1+1)
将1份体积的浓盐酸与1份体积的水混合。
5.10.2 盐酸(1+5)
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水混合。
5.11 硝酸溶液
5.11.1 硝酸(1+1)
将1份体积的浓硝酸与1份体积的水混合。
5.11.2 硝酸(1+20)
将1份体积的浓硝酸与20份体积的水混合。
5.12 硫酸(1+1)
将1份体积的浓硫酸缓慢注入1份体积的水中,混匀。
5.13 乙酸(1+1)
将1份体积的冰乙酸与1份体积的水混合。
5.14 氨水(1+1)
将1份体积的氨水与1份体积的水混合。
5.15 乙醇(1+4)
将1份体积的乙醇与4份体积的水混合。
5.16 三乙醇胺(1+2)
将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水混合。
5.17 氢氧化钠(NaOH)
固体,密封保存。
5.18 氢氧化钾(KOH)
固体,密封保存。
5.19 氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.20 氯化钡溶液(100g/L)
将100g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
5.21 硝酸银溶液(5g/L)
将0.5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
5.22 抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。
5.23 pH3.0的缓冲溶液
将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加入120mL冰乙酸,加水稀释至1L。
5.24 pH4.3的缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加入80mL冰乙酸,加水稀释至1L。
5.25 pH10的缓冲溶液
将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,加入570mL氨水,加水稀释至1L。
5.26 酒石酸钾钠溶液(100g/L)
将10g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)溶于水中,加水稀释至100mL。
5.27 氯化钾(KCl)
颗粒粗大时,研细后使用。
5.28 氯化钾溶液(50g/L)
将50g氯化钾(KCl)溶于水中,加水稀释至1L。
5.29 氯化钾-乙醇溶液(50g/L)
将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水后,加入50mL乙醇(见5.9),混匀。
5.30 氟化钾溶液(150g/L)
将150g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.31 氟化钾溶液(20g/L)
将20g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.32 邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液)
将1g邻菲罗啉(C12H8N2·2H2O)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。
5.33 乙酸铵溶液(100g/L)
将10g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。
5.34 乙酸铵溶液(250g/L)
将25g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。
5.35 五氧化二钒(V2O5)
固体,细粉。
5.36 电解液
将6g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水中,加入10mL冰乙酸。
5.37 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]
将0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。
5.38 蔗糖溶液(300g/L)
将300g蔗糖溶于无二氧化碳的水中,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,加入1mL酚酞指示剂
溶液(见5.52),用氢氧化钠(见5.37)中和至微红色,密封保存。
5.39 三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液
5.39.1 三氧化二铁标准溶液的配制
称取0.1000g已于950℃灼烧过60min的三氧化二铁(Fe2O3,光谱纯),精确至0.0001g,置于
300mL烧杯中,依次加入50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热微沸,待溶解完全,冷却
至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
5.39.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;
6.00mL分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(见5.22),放置
5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(见5.32)、10mL乙酸铵溶液(见5.33),用水稀释至标线,摇匀。放
置30min后,用分光光度计(见6.12),10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光
度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。
5.40 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]
称取0.6g(m1)已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂),精确至0.0001g,置于
300mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部
溶解,加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.41 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
5.41.1 EDTA标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,C10H14N2O8Na2·2H2O)置于烧杯中,加入约200mL
水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L,摇匀。
5.41.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见5.40)放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入少许
的CMP混合指示剂(见5.50),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见5.19)至出现绿色荧光后再过量2mL~
3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
c(EDTA)=
m1×1000
(V1-V01)×10×100.09=
m1
(V1-V01)×1.0009
(1)
式中:
c(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m1 ---按5.40配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g);
V1 ---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V01 ---空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
100.09 ---CaCO3 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
10 ---全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。
5.41.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)~式(5)
计算:
TFe2O3=c(EDTA)×79.84 (2)
TAl2O3=c(EDTA)×50.98 (3)
TCaO=c(EDTA)×56.08 (4)
TMgO=c(EDTA)×40.31 (5)
式中:
TFe2O3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
c(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
79.84 ---(1/2Fe2O3)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
TAl2O3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
50.98 ---(1/2Al2O3)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
TCaO ---EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
56.08 ---CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
TMgO ---EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
40.31 ---MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
5.42 硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO4)=0.015mol/L]
5.42.1 硫酸铜标准滴定溶液的配制
称取3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于约200mL水,加入4滴~5滴硫酸(1+1),加水稀释至
1L,摇匀。
5.42.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管中缓慢放出10.00mL~15.00mLEDTA标准滴定溶液(见5.41)于300mL烧杯中,加水
稀释至约150mL,加入15mL的pH4.3的缓冲溶液(见5.24),加热至沸,取下稍冷,加入4滴~5滴
PAN指示剂溶液(见5.54),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算:
K1=
V2
V3
(6)
式中:
K1---EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;
V2---加入EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3---滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.43 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]
5.43.1 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶中,宜采用装有钠
石灰干燥管的胶塞。
5.43.2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入
约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入
6滴~7滴酚酞指示剂溶液(见5.52),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算:
c(NaOH)=
m2×1000
V4×204.2
(7)
式中:
c(NaOH)---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m2 ---苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
V4 ---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
204.2 ---苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
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