| 标准编号 | GB/T 601-2016 (GB/T601-2016) | | 中文名称 | 化学试剂 标准滴定溶液的制备 | | 英文名称 | Chemical reagent - Preparations of reference titration solutions | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 71.040.40; 71.040.30 | | 字数估计 | 46,476 | | 发布日期 | 2016-10-13 | | 实施日期 | 2017-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 601-2002 | | 引用标准 | GB/T 603; GB/T 606; GB/T 6379.6-2009; GB/T 6682; GB/T 9725-2007; JJG 130; JJG 196-2006; JJG 1036 | | 标准依据 | National Standard Notice No. 17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。 | GB/T 601-2016: 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 601-2016 英文名称: Chemical reagent -- Preparations of reference titration solutions
ICS 71.040.40;71.040.30
G60
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 601-2002
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可
选用。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际
应用
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
JJG130 工作用玻璃液体温度计
JJG196-2006 常用玻璃量器
JJG1036 电子天平
3 一般规定
3.1 除另有规定外,本标准所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标
准滴定溶液 [c(NaNO2)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用
时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正(见附录A)。规定“临用前标定”的标准滴定溶
液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用
分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准,其中滴定管的容
量测定方法按附录B进行。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。
3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至
0.1mg称量。
3.5 制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
3.6 除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结
果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不得
大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定
结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。需要时,可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓
度进行验证(参见附录C)。
3.7 本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2),其评定方法参见附录D。
3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要
求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算
标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。
3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴
定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶
液),必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本标准中相应标准滴定
溶液的制备方法进行配制和标定。
3.10 贮存:
a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存时间一般不超过6个月;碘标准滴
定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月;高氯酸标准
滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。
超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
b) 标准滴定溶液在10℃~30℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾
出溶液后立即盖紧);碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月;亚硝
酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d;高氯酸标准滴定溶液开封后当
天使用。
c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
3.11 贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。
3.12 本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均为质量分数。
4 标准滴定溶液的配制与标定
4.1 氢氧化钠标准滴定溶液
4.1.1 配制
称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液
清亮。按表1的规定量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
4.5.1.2 标定
量取35.00mL~40.00mL配制的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液
(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水(15 ℃~20 ℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液
[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为
亮绿色。同时做空白试验。
4.10.1.2 标定
按表11的规定量,量取配制的碘酸钾溶液、水及碘化钾,置于碘量瓶中,加5mL盐酸溶液(20%),
摇匀,于暗处放置5min。加150mL水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=
0.1mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白
试验。
4.13.1.1 硫磷混酸溶液
于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微
红色。
4.13.1.2 N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)(临用前配制)
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL。
4.13.2 配制
称取40g六水合硫酸铁(Ⅱ)铵,溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。
4.13.3 标定(临用前标定)
4.13.3.1 方法一
称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加
10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁(Ⅱ)铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻
氨基苯甲酸指示液(2g/L),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
C.1 一般规定
在部分标准滴定溶液的比较时,需一人进行四平行试验,其测定结果相对极差不得大于相对重复性
临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]。两种方法测定结果的相对极差不得大于0.2%(保留5位有效数字进
行比较),以标定结果为准。
C.2 氢氧化钠标准滴定溶液
量取35.00......
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