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| 标准编号 | GB/T 6609.11-2026 (GB/T6609.11-2026) | | 中文名称 | 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第11部分：一氧化锰和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 11: Determination of manganese oxide and magnesium oxide contents - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H30 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 14,181 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6609.11-2004, GB/T 6609.20-2004 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6609.11-2026: 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第11部分：一氧化锰和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6609.11-2026 英文版: Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 11: Determination of manganese oxide and magnesium oxide contents - Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.120.01
CCSH30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6609.11-2004,GB/T 6609.20-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第11部分:一氧化锰和氧化镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中一氧化锰和氧化镁含量的方法。
本文件适用于氧化铝中一氧化锰含量和氧化镁含量的测定,一氧化锰测定范围(质量分数)为
0.00025%~0.0080%,氧化镁测定范围(质量分数)为0.0010%~0.025%。
4 仪器设备
4.1 火焰原子吸收光谱仪,附锰、镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的火焰原
子吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测定分析溶液的基体相一致的溶液中,一氧化锰的特征浓度不大于0.030μg/mL,
氧化镁的特征浓度不大于1.0μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.5%;用
最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测定10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓
度标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比不小于0.7。
4.2 聚四氟乙烯密封溶样器,示意图见图1。
4.3 微波消解仪。
4.4 pH计。
4.5 烘箱,温度能控制在300℃±10℃。
4.6 干燥器,用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
4.7 高硼硅玻璃烧杯,50mL。
5 试样
取样按照GB/T 6609.22-2026中第6章的规定执行,试样的制备按照GB/T 6609.22-2026中
7.4的规定执行。
6 一氧化锰含量的测定
6.1 方法概述
试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后,在酒石酸钾钠掩蔽下,调节溶液的pH值至
11.8,以三氯甲烷萃取2-甲基-8羟基喹啉锰络合物,使锰和干扰元素分离,在低温加热下使有机相蒸发
至干,残留物用稀盐酸溶解,使用空气-乙炔火焰,在火焰原子吸收光谱仪波长279.5nm处,测定其吸光
度,以测定一氧化锰的含量。
6.2 试剂
警示---本文件所使用的三氯甲烷,吸入或经皮肤吸收会对人体造成伤害,遇光照会与空气中的氧
作用分解出有毒气体,试验过程中需穿戴防护用品,并在通风良好的条件下进行试验。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
6.2.2 三氯甲烷,避光保存。
6.2.3 盐酸(1+120)。
6.2.4 氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠置于1000mL塑料烧杯中,加入400mL水,溶解
完全,转移溶液于1L塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.5 酒石酸钾钠溶液(200g/L):称取100g酒石酸钾钠置于500mL烧杯中,加入300mL水,溶解
完全,转移溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.6 2-甲基-8羟基喹啉溶液(20g/L):称取2.0g2-甲基-8羟基喹啉溶解于盛有5mL冰乙酸的高硼
硅玻璃烧杯中,用水稀释,移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.7 一氧化锰标准贮存溶液:称取0.6196g金属锰(wMn≥99.9%)置于150mL烧杯中,加入12mL
盐酸(1+1),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至金属锰全部溶解,冷却至室温,将溶液移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.8mg一氧化锰。
6.2.8 一氧化锰标准溶液:移取10.00mL一氧化锰标准贮存溶液(6.2.7)置于1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.008mg一氧化锰。
6.3 分析步骤
6.3.1 试料
称取1.50g试样(第5章),精确至0.0001g。
6.3.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 分析试液的制备
6.3.4.1 将试料(6.3.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.2)的反应杯中,加入20mL盐酸(6.2.1),盖好反
应杯盖,放入聚四氟乙烯密封溶样器(4.2)中,盖好溶样器盖,置于钢套中,拧紧钢套盖后置于烘箱(4.5)
中,升温至240℃±3℃,保温6h,自然冷却至室温。
6.3.4.2 取出聚四氟乙烯反应杯,将溶液移入250mL烧杯中,用水洗净反应杯,洗涤水并入烧杯中,盖
好表面皿,放在电热板上低温蒸发到盐类刚刚析出为止。
6.3.4.3 取下烧杯,加入50mL水,使盐类全部溶解,加入25mL酒石酸钾钠溶液(6.2.5),在不断搅拌
下,缓慢加入10mL氢氧化钠溶液(6.2.4),直到析出的氢氧化铝沉淀完全溶解为止,应避免氢氧化钠过
量。加入5mL2-甲基-8羟基喹啉溶液(6.2.6),搅拌至全部溶解,自然冷却至室温,用氢氧化钠溶液
(6.2.4)和盐酸(6.2.1),通过pH计(4.4)调节溶液的pH至11.8。
6.3.4.4 将溶液移入250mL分液漏斗中,用20mL三氯甲烷(6.2.2)萃取,振荡1min,分离有机相后,
再继续用10mL三氯甲烷(6.2.2)萃取至有机相不呈绿色为止(通常要萃取4次~5次)。将有机相收
集于盛有1mL盐酸(6.2.1)的烧杯中,盖上表面皿,在电热板上低温蒸发至干。
6.3.4.5 取下烧杯,用少量盐酸(6.2.3)溶解残留物,并用盐酸(6.2.3)洗入25mL容量瓶中,自然冷却至
室温,用盐酸(6.2.3)稀释到刻度,混匀。
6.3.5 测定
按照仪器最佳工作条件在火焰原子吸收光谱仪(4.1)上,使用空气-乙炔火焰,于波长279.5nm处,
以水调零,测定系列标准溶液和试液(6.3.4.5)及随同试料空白(6.3.3)的吸光度,从工作曲线上查得相
应的一氧化锰质量浓度。
6.3.6 工作曲线的绘制
6.3.6.1 移取0mL、1.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、13.00mL、16.00mL一氧化锰标准溶液
(6.2.8)分别置于一组25mL容量瓶中,用盐酸(6.2.3)稀释至刻度,混匀。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性(r)
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这2个测试结果的绝
对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插
法或外延法求得。
7 氧化镁含量的测定
7.1 方法概述
试料于聚四氟乙烯密封溶样器中,加入盐酸恒温溶解,加入释放剂锶盐(溶样方法Ⅰ);也可将试料
置于微波消解仪中,用硫酸高温高压溶解,加入释放剂镧盐(溶样方法Ⅱ)。使用空气-乙炔火焰,于原子
吸收光谱仪波长285.2nm处测定其吸光度。采用基体匹配法消除基体和溶剂对测定结果的影响。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
7.2.2 硫酸(1+2)。
7.2.3 氯化锶溶液(100g/L):称取84g六水合氯化锶(SrCl2·6H2O)置于250mL烧杯中,用水溶解
后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。
7.2.4 氯化镧溶液(50g/L):称取12.5g氧化镧(wLa2O3≥99.99%),置于500mL烧杯中,滴加少量水
润湿,加入45mL盐酸(1+1),沿杯壁吹少许水后加热至溶液澄清,冷却,用水稀释至250mL,混匀。
7.2.5 铝基体溶液(50g/L):称取13.235g铝屑(wAl≥99.99%),置于500mL烧杯中,加入200.00mL
盐酸(7.2.1),微热至完全溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.6 氧化镁标准贮存溶液:准确称取1.0000g基准氧化镁(预先经800℃灼烧恒重)于200mL烧杯
中,加入少量水,用15.00mL盐酸(1+1)溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含1mg氧化镁。
7.2.7 氧化镁标准溶液:分取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(7.2.6)于1000mL容量瓶中,加入5mL
盐酸(7.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg氧化镁。用时现配。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
称取0.50g试样(第5章),精确至0.0001g。
7.3.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 分析试液的制备
7.3.4.1 溶样方法Ⅰ
7.3.4.1.1 将试料(7.3.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.2)的反应杯中,加入8.0mL盐酸(7.2.1),盖好
反应杯盖,放入聚四氟乙烯密封溶样器(4.2)中,盖好溶样器盖,将聚四氟乙烯密封溶样器(4.2)置于钢
套中,拧紧钢套盖后置于烘箱(4.5)中,升温至240℃±3℃,保温6h,自然冷却至室温。
7.3.4.1.2 根据不同的氧化镁含量范围,采用不同的操作步骤:
---当氧化镁含量(质量分数)为0.0010%~0.010%时,将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗净反
应杯,洗涤水并入容量瓶中,加入10.00mL氯化锶溶液(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀;
---当氧化镁含量(质量分数)为>0.010%~0.025%时,将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗净反
应杯,洗涤水并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。分取20.00mL于50mL容量瓶中,加入
5.00mL氯化锶溶液(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
7.3.4.2 溶样方法Ⅱ
7.3.5 测定
按仪器工作条件在火焰原子吸收光谱仪(4.1)上,使用空气-乙炔火焰,于波长285.2nm处,以水调
零,测定分析试液(7.3.4)及随同试料所做的空白试验溶液(7.3.3)的吸光度,从工作曲线上查得相应的
氧化镁质量浓度。
7.3.6 工作曲线的绘制
7.3.6.1 根据不同的氧化镁含量范围和溶样方法,采用不同的工作曲线绘制方法。
---采用溶样方法Ⅰ:
● 当氧化镁含量(质量分数)为0.0010%~0.010%时,移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(7.2.7)分别置于一组50mL容量瓶中,加入
10.00mL铝基体溶液(7.2.5)和10.00mL氯化锶溶液(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀;
● 当氧化镁含量(质量分数)>0.010%~0.025%时,移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(7.2.7)分别置于一组50mL容量瓶中,加入4.00mL
铝基体溶液(7.2.5)和5.00mL氯化锶溶液(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
---采用溶样方法Ⅱ:
● 当氧化镁含量(质量分数)为0.0010%~0.010%时,移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(7.2.7)分别置于一组50mL容量瓶中,加入
10.00mL硫酸(7.2.2)、10.00mL铝基体溶液(7.2.5)和10.00mL氯化镧溶液(7.2.4),用水
稀释至刻度,混匀;
● 当氧化镁含量(质量分数)>0.010%~0.025%时,移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(7.2.7)分别置于一组50mL......
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