| 标准编号 | GB/T 687-2011 (GB/T687-2011) | | 中文名称 | 化学试剂 丙三醇 | | 英文名称 | Chemical reagent -- Glycerol | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G63 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 9,982 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2011-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 687-1994 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 605; GB/T 610-2008; GB/T 6682; GB/T 9728; GB/T 9729; GB/T 9735; GB/T 9736-2008; GB/T 9737; GB/T 9739; GB/T 9741-2008; GB 15346; HG/T 3921 | | 采用标准 | ISO 6353-3-1987, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。 | GB/T 687-2011: 化学试剂 丙三醇
GB/T 687-2011 英文名称: Chemical reagent -- Glycerol
ICS 71.040.30
G63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 687-1994
化学试剂 丙三醇
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准与ISO 6353-3:1987《化学分析试剂 第3部分:规格 第2系列》中R64“丙三醇”的一致性
程度为非等效。
本标准代替GB/T 687-1994《化学试剂 丙三醇》,与GB/T 687-1994相比主要变化如下:
---酸度、碱度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”,并改进了测定方法(1994年版的3.3、
4.3.2、4.3.3,本版的第4章、5.6、5.7);
---重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.3.9,本版的5.13);
---增加了脂肪酸酯的计算公式(1994年版的4.3.10,本版的5.14);
---修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:江苏强盛化工有限公司。
本标准主要起草人:归向红。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 687-1965、GB/T 687-1977、GB/T 687-1994。
化学试剂 丙三醇
示性式:HOCH2CHOHCH2OH
相对分子质量:92.09(根据2007年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法(GB/T 605-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T 9735-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则(GB/T 9737-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为澄清、黏稠液体,无臭。溶于水、醇,不溶于醚、苯、三氯甲烷及二硫化碳。于空气中易吸收
水分。
4 规格
丙三醇的规格见表1。
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.3 含量
5.3.1 制剂的制备
5.3.1.1 高碘酸钠溶液的制备
称取60g高碘酸钠,置于烧杯中,加120mL硫酸标准滴定溶液[c(12H2SO4
)=0.1mol/L]及少量
水溶解,溶解时不允许加热,如溶液不澄清,用砂芯漏斗过滤(勿用滤纸过滤),将溶液转移至1000mL
容量瓶中,稀释至刻度。
5.3.1.2 中性乙二醇溶液的制备
取50mL乙二醇与50mL水混合,加5滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色。使用前配制。
5.3.2 测定
称取0.35g样品,精确至0.0001g,置于具塞锥形瓶中,稀释至50mL。加5滴溴百里香酚蓝指示
液(1g/L),溶液应呈绿色或黄绿色,如果溶液呈蓝绿色,用硫酸标准滴定溶液[c(12H2SO4
)=
0.1mol/L]滴定至溶液呈绿色或黄绿色,再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至
溶液呈纯蓝色。准确加入50.00mL高碘酸钠溶液,缓缓摇匀,盖上瓶塞,于暗处放置30min(温度不得
超过35℃),加入10mL中性乙二醇溶液,放置20min,稀释至300mL,用氢氧化钠标准滴定溶液
5.4 色度
量取50mL样品,注入50mL比色管中,按GB/T 605的规定测定。
5.5 灼烧残渣
称取100g(80mL)样品,按GB/T 9741-2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。保
留残渣用于铁的测定。
5.6 酸度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈黄
色,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。结果按
GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。
5.7 碱度
取100mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈纯
蓝色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黄色,并保持30s。结果按
GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。
5.8 氯化物
5.8.1 试验溶液的制备
称取62.5g(50mL)样品,溶于水,稀释至100mL。
5.8.2 测定
取8mL试验溶液,按GB/T 9729的规定测定,充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯0.005mgCl;
化学纯0.050mgCl。
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.9 硫酸盐
取8mL试验溶液(5.8.1),加5mL甲醇,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按
GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯0.025mgSO4;
化学纯0.050mgSO4。
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.10 铵
取8mL试验溶液(5.8.1),注入支管蒸馏瓶中,加无氨的水溶解并稀释至140mL,沿壁加5mL氢
氧化钠溶液(320g/L),加热蒸馏出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加
3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比
色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:
分析纯0.025mgNH4;
化学纯0.050mgNH4。
稀释至8mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.11 砷
取6.5mL试验溶液(5.8.1),置于定砷瓶中,稀释至30mL后,按GB/T 610-2008中4.2的规定
测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
分析纯0.002mgAs;
化学纯0.008mgAs。
稀释至30mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.12 铁
于灼烧残渣(5.5)中加1mL盐酸,在水浴上蒸干,加0.2mL盐酸溶液(25%)溶解,稀释至
100mL。取10mL,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T 9739的规定
测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg铁(Fe)的标准溶液,稀释至15mL,与pH值调至2后的试液
同时同样处理。
5.13 重金属
取24mL试验溶液(5.8.1),用乙酸溶液(30%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T 9735的规定测
定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取8mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯0.01mgPb;
化学纯0.05mgPb。
稀释至24mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.14 脂肪酸酯
称取40g(32mL)样品,加50mL无二氧化碳的水,摇匀,加10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液
[c(NaOH)=0.1mol/L]及2滴酚酞指示液(10g/L),回流30min,冷却(冷却时冷凝器管口与盛有钠
石灰的管子相连),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验。
脂肪酸酯的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(2)计算:
5.15 蔗糖和葡萄糖
取10m......
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