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| 标准编号 | GB/T 745-2026 (GB/T745-2026) | | 中文名称 | 造纸原料和纸浆 多戊糖的测定 | | 英文名称 | Fibrous raw material and pulps - Determination of pentosan | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y30 | | 国际标准分类 | 85.010 | | 字数估计 | 10,165 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 745-2003, GB/T 2677.9-1994 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 745-2026: 造纸原料和纸浆 多戊糖的测定
GB/T 745-2026 英文版: Fibrous raw material and pulps - Determination of pentosan
ICS 85.010
CCSY30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 745-2003,GB/T 2677.9-1994
造纸原料和纸浆 多戊糖的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了造纸原料和纸浆中多戊糖的测定方法。
本文件适用于各种造纸原料和纸浆中多戊糖的测定。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
将试样与质量分数为12%的盐酸共热,使试样中的多戊糖转化为糠醛,采用容量法或比色法测定
馏出液中糠醛含量,并换算为多戊糖含量。容量法包括四溴化法与二溴化法:四溴化法在20℃~25℃
下进行,馏出液与过量溴反应1h,1mol糠醛消耗4.05mol溴原子;二溴化法在0℃~2℃下进行,反
应时间为5min,1mol糠醛消耗2mol溴原子。反应式见附录A。
5 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1 水,GB/T 6682,三级。
5.2 氯化钠(NaCl)。
5.3 木糖(C5H10O5)标准品。
5.4 95%乙醇。
5.5 溴化钠-溴酸钠(NaBr-NaBrO3)或溴化钾-溴酸钾(KBr-KBrO3)混合溶液:称取2.5g溴酸钠及
12g溴化钠(或称取2.8g溴酸钾及15g溴化钾)溶解于水(5.1)中,然后移入1000mL容量瓶中,用水
(5.1)稀释至刻度。
5.6 12%盐酸溶液(HCl):量取307mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用水(5.1)稀释至1000mL,然后加酸
或水,当调节温度为20℃时,ρ20=1.057g/mL。
5.7 3,5-二羟基甲苯[CH3C6H3(OH)2]溶液:称取0.400g3,5-二羟基甲苯和0.500g三氯化铁(FeCl3·
6H2O),溶于1000mL的11mol/L盐酸溶液 [此溶液由915mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)加水稀释至
1000mL配制成]中。配制好的溶液应放置于0℃~4℃冰箱中进行冷藏,超过两周应重新配制。
5.8 10%碘化钾(KI)溶液:称取10g碘化钾溶解于100mL水中。
5.9 1mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液:称取2g氢氧化钠溶解于水中,加水稀释至50mL。
5.10 乙酸苯胺溶液:量取新蒸馏的1mL苯胺于小烧杯中,加入9mL冰乙酸并搅拌均匀。
5.11 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O3·5H2O):称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)
和0.1g碳酸钠,溶于新煮沸且已冷却的1000mL蒸馏水中,充分摇匀后静置一周,过滤,标定其浓度。
也可使用有证标准溶液。
5.12 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,溶于100mL水中煮沸,冷却后备用。
5.13 0.1%酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于100mL50%乙醇中。
6 仪器和设备
6.1 糠醛蒸馏装置(见图1),其组成如下:
a) 圆底烧瓶:500mL;
b) 滴液漏斗:具有30mL间隔刻度;
c) 蛇形冷凝器;
d) 锥形瓶:500mL,有刻度。
6.2 计时器。
6.3 滴定管:50mL。
6.4 移液管:100mL及25mL。
6.5 锥形瓶:500mL及1000mL,具磨口玻璃塞。
6.6 容量瓶:50mL及500mL。
6.7 可控温电炉。
6.8 恒温水浴。
6.9 分光光度计。
7 取样及试样准备
7.1 造纸原料按GB/T 2677.1采取试样,纸浆按GB/T 740采取试样。
7.2 不同类别样品的取样量按表1执行。
8 试验步骤
8.1 容量法
8.1.1 二溴化法
8.1.1.1 糠醛的蒸馏
按表1称取一定量试样(精确至0.0001g),置于洁净、平滑的称量纸上(同时另称取试样按
GB/T 2677.2或GB/T 462测定水分),然后将其移入500mL圆底烧瓶(6.1)中,加入10g氯化钠(5.2),
100mL12%盐酸溶液(5.6)。装上冷凝器(6.1)及滴液漏斗(6.1),漏斗中应盛有一定量12%盐酸溶液
(5.6)。调节烧瓶下面的可控温电炉(6.7)的温度,使烧瓶中的内容物沸腾,并将蒸馏速度控制为每10min
馏出30mL馏出液。此后每馏出30mL馏出液,即从滴液漏斗中加入30mL12%盐酸溶液(5.6)于烧
瓶中。直至总共蒸馏出300mL馏出液后,用乙酸苯胺溶液(5.10)检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试
管从冷凝器的下端集取1mL馏出液,加入1滴~2滴0.1%酚酞指示剂(5.13),滴入1mol/LNaOH溶
液(5.9),使之中和至恰显微红色,然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液(5.10),放置1min后,如显红
色则表明糠醛尚未蒸馏完毕,仍应继续蒸馏,如不显红色,则表明蒸馏完毕。
8.1.1.2 馏出液的定容
糠醛蒸馏完毕后,将馏出液移入500mL容量瓶(6.6)中,用少量12%盐酸溶液(5.6)漂洗锥形瓶两
次。并将全部洗液倒入容量瓶中,然后加入12%盐酸溶液(5.6)定容至其刻度,塞紧摇匀。
8.1.1.3 测定
用移液管(6.4)吸取200mL馏出液,置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(6.5)中,加入250g
用水(5.1)制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时,用移液管(6.4)准确加入溴化钠-溴酸钠混
合液(5.5)25mL。然后迅速塞紧瓶塞,放置暗处,用计时器(6.2)计时5min,且溶液温度应保持为0℃。
当到达规定时间后,加10mL的10%KI溶液(5.8)于锥形瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,放置暗处5min,
然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(5.11)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL~
3mL的0.5%淀粉溶液(5.12),并继续滴定直至蓝色消失。
另吸取200mL12%盐酸溶液(5.6)代替馏出液,进行空白试验。
8.1.2 四溴化法
8.1.2.1 糠醛的蒸馏
同8.1.1.1。
8.1.2.2 馏出液的定容
同8.1.1.2。
8.1.2.3 测定
用移液管(6.4)吸取200mL馏出液,置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中,加入溴化钠-溴酸
钠混合液(5.5)25mL,然后迅速塞紧瓶塞,在暗处静置1h,此时室温应为20℃~25℃。
当到达规定时间后,加10mL10%KI溶液(5.8)于锥形瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,放在暗处静置5min。然
后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(5.11)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL~3mL
的0.5%淀粉溶液(5.12),并继续滴定直至蓝色消失。
另吸取200mL12%盐酸溶液(5.6)代替馏出液,进行空白试验。
8.2 比色法
8.2.1 糠醛的蒸馏
同8.1.1.1。
8.2.2 测定
分别用移液管吸取5mL馏出液和25mL的3,5-二羟基甲苯溶液(5.7)于50mL容量瓶(6.6)中,
摇匀,置入(25±1)℃的恒温水浴中,(60±5)min后取出,再加入95%乙醇(5.4)至刻度,并置入
(25±1)℃恒温水浴中降温,当容量瓶温度降至(25±1)℃时,再加入适量95%乙醇(5.4),定容至刻度。
从第一次加入乙醇开始,(60±5)min后,用分光光度计(6.9)于630nm处,用空白溶液调节仪器的
吸收值为零,然后测量待测溶液的吸收值。测量时为防止酸雾腐蚀仪器,比色池需加盖。
用5mL12%盐酸溶液(5.6)代替馏出液,进行空白试验。
8.2.3 标准曲线的绘制
分别称取木糖(5.3)约40mg、80mg、120mg、160mg和200mg,精确至0.1mg,分别按8.2.1、8.2.2进
行糠醛的蒸馏及测定,得到一系列馏出液的吸收值。将木糖质量换算成多戊糖质量,多戊糖质量等于木
糖质量乘以0.88。以多戊糖质量(mg)为横坐标,以相应的吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。
9 结果的表示
9.1 结果计算
9.1.1 容量法(二溴化法)
9.1.1.1 二溴化法测定的糠醛含量X1 按公式(1)进行计算。
9.1.1.2 二溴化法测定的多戊糖含量按公式(2)进行计算。
9.1.2 容量法(四溴化法)
9.1.2.1 四溴化法测定的糠醛含量X3 按公式(3)进行计算。
9.1.2......
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