| 标准编号 | GB/T 7739.14-2019 (GB/T7739.14-2019) | | 中文名称 | 金精矿化学分析方法 第14部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of gold concentrates -- Part 14: Determination of thallium content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 77.150.01 | | 字数估计 | 10,173 | | 发布日期 | 2019-08-30 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7739.14-2019
(Methods of chemical analysis of gold concentrates - Part 14: Determination of singularity - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry)
ICS 77.150.01
D46
中华人民共和国国家标准
金精矿化学分析方法
第14部分:铊量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法
2019-08-30发布 2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法 1
2.1 方法提要 1
2.2 试剂或材料 1
2.3 仪器设备 2
2.4 样品 2
2.5 试验步骤 2
2.6 试验数据处理 3
2.7 精密度 3
3 方法2:电感耦合等离子体质谱法 3
3.1 方法提要 3
3.2 试剂或材料 4
3.3 仪器设备 4
3.4 样品 5
3.5 试验步骤 5
3.6 试验数据处理 6
3.7 精密度 6
附录A(资料性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪测定铊的仪器
工作条件参数 7
前言
GB/T 7739《金精矿化学分析方法》分为14个部分:
---第1部分:金量和银量的测定;
---第2部分:银量的测定;
---第3部分:砷量的测定;
---第4部分:铜量的测定;
---第5部分:铅量的测定;
---第6部分:锌量的测定;
---第7部分:铁量的测定;
---第8部分:硫量的测定;
---第9部分:碳量的测定;
---第10部分:锑量的测定;
---第11部分:砷量和铋量的测定;
---第12部分:砷、汞、镉、铅、铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第13部分:铅、锌、铋、铬、镉、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 7739的第14部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。
本部分起草单位:福建紫金矿冶测试技术有限公司、长春黄金研究院有限公司、大冶有色设计研究
院有限公司、江西金源有色地质测试有限公司、防城港出入境检验检疫局、北矿检测技术有限公司、中国
有色桂林矿产地质研究院、山东国大黄金股份有限公司、山东黄金冶炼有限公司、华津国检(深圳)金银
珠宝检验中心有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南黄金矿业集团股份有限公司、中国地质科学
院郑州矿产综合利用研究所。
本部分主要起草人:夏珍珠、罗荣根、杨志丰、谢文亮、俞金生、龙秀甲、陈祝海、林英玲、陈永红、
芦新根、高振广、苏广东、何梅、曹钧、戴绪丁、罗明贵、何昭森、苏春风、刘润婷、邱丽、陈祝炳、孔令强、
邵国强、陈光辉、周发军、张伟桃、林钊旋、张艳峰、栾海光、吕文先、陈晓科、高小飞、倪文山、姚明星。
金精矿化学分析方法
第14部分:铊量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法
警示---铊为有毒物质,使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分未指出所有
可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 7739的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
测定金精矿中铊量的方法。
本部分适用于金精矿中铊量的测定,测定范围:方法1为20.0μg/g~250.0μg/g;方法2为
0.5μg/g~50.0μg/g。
2 方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.1 方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在混酸介质中,在过氧化氢和铁盐存在下,用聚氨酯泡沫富
集,使铊与杂质元素分离,在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱铊,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定
的条件下,在波长190.801nm处测定试液中铊元素的光谱强度,按标准曲线法计算铊量。
2.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水。
2.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.3 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
2.2.4 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。
2.2.5 过氧化氢(30%)。
2.2.6 盐酸溶液(1+9):1份盐酸(2.2.1)与9份水混匀,现配现用。
2.2.7 稀硝酸溶液(1+99):1份硝酸(2.2.2)与99份水混匀,现配现用。
2.2.8 混酸(1+1):3份盐酸(2.2.1)、1份硝酸(2.2.2)与4份水混匀,现配现用。
2.2.9 三氯化铁溶液(50g/L):称取242.5gFeCl3·6H2O于500mL烧杯中,加入水溶解,加入
30mL混酸(2.2.8),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.10 铊标准贮存溶液:称取0.1117g预先在100℃~105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化
铊基准试剂,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(2.2.1)溶解,移入100mL容量瓶中......
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