| 标准编号 | GB/T 7962.21-2019 (GB/T7962.21-2019) | | 中文名称 | 无色光学玻璃测试方法 第21部分：耐碱稳定性 | | 英文名称 | Test method of colourless optical glass -- Part 21: Resistance to attack by aqueous alkaline solutions | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L50 | | 国际标准分类 | 81.040.01 | | 字数估计 | 14,161 | | 发布日期 | 2019-08-30 | | 实施日期 | 2020-03-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7962.21-2019
Test method of colourless optical glass -- Part 21: Resistance to attack by aqueous alkaline solutions
ICS 81.040.01
L50
中华人民共和国国家标准
无色光学玻璃测试方法
第21部分:耐碱稳定性
2019-08-30发布
2020-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 原理 1
4 试剂 1
5 仪器 2
6 被测样品准备 3
7 测试步骤 4
8 结果计算 6
9 分级和判定 7
10 测试报告 7
附录A(资料性附录) 本部分与ISO 10629:1996相比的结构变化情况 9
前言
GB/T 7962《无色光学玻璃测试方法》分为以下23个部分:
---第1部分:折射率和色散系数;
---第2部分:光学均匀性 斐索平面干涉法;
---第3部分:光学均匀性 全息干涉法;
---第4部分:折射率温度系数;
---第5部分:应力双折射;
---第6部分:杨氏模量、剪切模量及泊松比;
---第7部分:条纹度;
---第8部分:气泡度;
---第9部分:光吸收系数;
---第10部分:耐X射线性能;
---第11部分:可见折射率精密测试;
---第12部分:光谱内透射比;
---第13部分:导热系数;
---第14部分:耐酸稳定性;
---第15部分:耐潮稳定性;
---第16部分:线膨胀系数、转变温度和弛垂温度;
---第17部分:紫外、红外折射率;
---第18部分:克氏硬度;
---第19部分:磨耗度;
---第20部分:密度;
---第21部分:耐碱稳定性;
---第22部分:耐磷酸稳定性;
---第23部分:耐气候稳定性。
本部分为GB/T 7962的第21部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 10629:1996《光学玻璃毛坯 在50℃碱溶液中耐碱稳定性 测
试方法和分级》。
本部分与ISO 10629:1996相比,在结构上有较多调整,附录A中列出了本部分与ISO 10629:1996
章条编号变化对照一览表。
本部分与ISO 10629:1996的技术性差异及其原因如下:
---关于规范性引用文件,本部分做了具有技术差异性的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
● 用等效采用国际标准的GB/T 1804-2000代替了ISO 2768-1:1989;
● 用修改采用国际标准的GB/T 6682-2008代替了ISO 3696:1987;
● 删除了ISO 3585:1991;
● 增加引用了GB/T 903和GB/T 1185-2006。
---将“2-丙醇”统一为“异丙醇”(根据其分子式和作用判断两者为同一物质,按中文习惯统一名称)。
---第6章增加6.1材料要求(减少由于材料差异引起的测试结果差异)。
---将ISO 10629:1996中6.1抛光和精磨工艺要求改为本部分6.2的质量要求(有利于标准的实施)。
---修改了6.3尺寸的测量准确度(减少被测样品的表面积差异)。
---第7章的内容按测试要求和测试步骤重新进行分条和修改,增加了允差等(有利于标准的实施)。
---将光学玻璃耐碱稳定性小数点后等级表格化,增加了测试报告的格式。
本部分做了下列编辑性修改:
---将标准名称修改为“无色光学玻璃测试方法 第21部分:耐碱稳定性”;
---增加了资料性附录A。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由中国机械工业联合会提出。
本部分由全国光学和光子学标准化技术委员会(SAC/TC103)归口。
本部分起草单位:成都光明光电股份有限公司、中国兵器工业标准化研究所、中国科学院上海光学
精密机械研究所。
本部分主要起草人:周慧敏、周佺佺、刘晓东、粟勇、李炜娜、胡俊江。
无色光学玻璃测试方法
第21部分:耐碱稳定性
1 范围
GB/T 7962的本部分规定了无色光学玻璃耐碱稳定性测试方法的原理、测试步骤、数据处理和分级等。
本部分适用于无色光学玻璃,其他类玻璃可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 903 无色光学玻璃
GB/T 1185-2006 光学零件表面疵病
GB/T 1804-2000 一般公差 未注公差的线性和角度尺寸的公差(eqvISO 2768-1:1989)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
将已抛光被测样品放入温度为50℃、浓度为0.01mol/L的氢氧化钠测试溶液中侵蚀规定的时间,
称重测量被测样品的质量损失,根据玻璃密度计算侵蚀深度。按侵蚀深度达0.1μm所需时间t0.1及侵
蚀完成后被测样品表面的变化,判定所测玻璃的耐碱稳定性等级。
4 试剂
4.1 通则
测试过程中,除非有其他规定,应使用化学试剂。
4.2 水
应符合GB/T 6682-2008规定的二级水的规定。
4.3 测试溶液
将氢氧化钠溶液加水稀释,控制和调节pH值,使pH值=12±0.1。
4.4 硝酸(HNO3)
用分析纯稀释至pH值4.5±0.1。
4.5 氢氧化钠溶液
浓度cNaOH≈0.1mol/L。
4.6 异丙醇(C3H7OH)
经蒸馏后没有残渣。
5 仪器
5.1 搅拌器
搅拌器由不锈钢或聚四氟乙烯(PTFE)材料制成,不锈钢搅拌器搅拌杆长(350.0±2.5)mm、直径为
(10.0±1.0)mm;聚四氟乙烯(PTFE)材料搅拌器搅拌杆长(350.0±2.5)mm、直径为(15.0±1.0)mm;桨叶横
截面垂直高度为(15.0±1.0)mm、宽度为(58.0±1.0)mm,见图1。
5.2 反应罐
用不锈钢制成带密闭盖子的平底圆柱形桶体,其内径为(150.0±2.5)mm,高度为(200.0±2.5)mm,盖
子和桶体间用紧固螺钉与螺帽连接,见图2。盖子制成宽颈口,在底部有两个吊钩用于悬挂被测样品;颈
口处塞有带孔塞子能插入搅拌器;尺寸未注公差的允许偏差应符合GB/T 1804-2000中表1规定的最
粗v级。塞子由适宜的惰性材料制成,且应在氢氧化钠溶液中煮沸约60min。
5.3 铂金丝或银丝
用直径小于0.1mm铂金丝或银丝缠绕被测样品或制成样品框,支撑和盛放被测样品。
5.4 恒温槽
容积为30L~40L;恒温调节控制为(50.0±0.2)℃。
5.5 分析天平
最小分度值:0.1mg。
5.6 干燥皿
用硅烷混合物(吸收水)和碱石灰(CaO和Na2O的混合物,吸收CO2)作干燥剂。
5.7 夹具
用不划伤被测样品光滑表面的材料制成,例如,塑料。
5.8 游标卡尺
最小分度值:0.02mm。
5.9 超声波设备
清洗槽内装水,可加热至50℃。
5.10 烧杯
容量为100mL~500mL。
5.11 pH计
最小分度值:0.05。
6 被测样品准备
6.1 材料要求
被测样品应无肉眼可见条纹、夹杂物。被测样品毛坯玻璃的应力双折射应符合GB/T 903的规定:
中部应力双折射≤6nm/cm。
6.2 加工质量和数量
被测样品所有面抛光,尺寸(30.0±0.1)mm×(30.0±0.1)mm×(2.00±0.05)mm,表面粗糙度达到
Ra=0.012μm,表面疵病达到GB/T 1185-2006中B.1规定的B/2×0.63,抛光性倒角C0.2。被测样品数量:6件。
6.3 全表面积的计算
被测样品清洗前进行所有尺寸测量,取三个不同测试位置,分别测量两平行边之间的距离以及厚
度,取其平均值。测量准确度为0.02mm,实际全表面积的计算准确度为2%。记录测量值。
6.4 清洗预处理
清洗预处理要求如下:
a) 被测样品抛光后应尽快清洗。将三个100mL的烧杯放置在超声波水浴中,将水加热并保持
在(45±3)℃。每一个烧杯应保持足够的异丙醇,使其能浸没所清洗的被测样品。在整个清洗
过程中,被测样品应用夹具夹住移动。以避免对其表面造成污染,如指纹等。
b) 将被测样品浸入第一个烧杯中,用超声波清洗约1min;然后用异丙醇浸湿的棉纸和柔软的布
轻轻擦净被测样品;再将被测样品依次浸入第二个和第三个烧杯中,分别清洗约1min。
c) 第一个烧杯每清洗一个被测样品后应更换异丙醇,第二个和第三个烧杯中的异丙醇清洗的被
测样品应少于10个,如发现异丙醇有任何污染,应立即更换。
d) 将清洗干净的被测样品放置在空气中自然干燥或在(115±5)℃温度下干燥约30min。
e) 在进行测试前,被测样品应放置在干燥皿中。
7 测试步骤
7.1 常规测试
7.1.1 准备好的被测样品应仅用一次。在同样条件下应至少同时测量两个被测样品。
7.1.2 将装有2L测试溶液的反应罐放入恒温槽中,调节搅拌器至反应罐底部上方(15±1)mm处,并
且使温度保持在(50.0±0.2)℃。
7.1.3 用夹具将清洁的被测样品从干燥皿中夹出,放入分析天平称重,并记录质量为m1。
7.1.4 用铂金丝或银丝成十字状缠绕被测样品或将被测样品放入样品框中,将其悬挂在搅拌器和反应
罐壁的中间。被测样品底面距反应罐底部(50±1.5)mm,如图2所示。图2中尺寸未注公差的允许偏
差应符合GB/T 1804-2000中表1规定的最粗v级。被测样品不应与反应罐器壁接触。
7.1.5 搅拌器的搅拌转速为(100±2)r/min,反应时间按被测样品浸入时间计算。
7.1.6 测试完毕后,将被测样品从反应罐中取出,按下面步骤清洗被测样品,各步骤之间不能停顿。在
一组250mL烧杯中各装有200mL的水、硝酸和异丙醇等液体,把每一块被测样品按下面的循环顺序浸入约1s:
a) 浸入装水的烧杯5次,水温(50±0.2)℃。清洗下一个被测样品时要换水。
b) 室温下浸入硝酸一次。
c) 室温下再浸入水一次。
d) 室温下浸入异丙醇3次。
7.1.7 用夹具夹住被测样品,解开铂金丝或银丝或从样品框中取出被测样品。将被测样品浸入异丙醇
中约1s,然后取出在空气中干燥,再将干净的被测样品转移至干燥皿中冷却至室温。立即称重并记录
质量为m2。按第8章的公式计算侵蚀深度0.1μm所需要的时间,在自然光下,
以接近45°角的方向观察或在显微镜下观察被测样品表面发生的变化。
7.2 未知测试时间被测样品测试
为了确定侵蚀所需的时间,按第6章规定准备的六块被测样品,按图3给出的顺序进行初步测试:
a) 将一块被测样品浸入测试溶液1h,根据质量损失,计算出耐碱稳定性等级或继续下一步侵蚀时间(4h或0.25h)。
b) 当侵蚀1h后,被测样品质量损失在1mg/块~4mg/块,可计算判定耐碱稳定性等级。
c) 当侵蚀1h后,被测样品质量损失 >4mg/块,则被测样品侵蚀时间调整为0.25h;被测样品质量损失< 1mg/块,则侵蚀时间调整为4h。
d) 当侵蚀0.25h或者4h后,被测样品质量损失 >1mg/块,可计算判定耐碱稳定性等级;当侵蚀
0.25h后,被测样品质量损失< 1mg/块,则直接采用侵蚀1h后数据,计算判定耐碱稳定性等
级;当侵蚀4h后,被测样品质量损失< 1mg/块,需要进一步侵蚀16h。
e) 根据上述步骤初步确定测试时间后,按7.3执行。
7.3 已知测试时间被测样品测试
如果已知光学玻璃耐碱稳定性的整数等级或按7.2已确定侵蚀时间,应采用下面步骤:
a) 将两块被测样品浸入同一测试溶液规定时间(例如,0.25h、1h或4h等)。如果侵蚀4h后,
被测样品失重< 1mg/块,就进一步侵蚀16h;若侵蚀后被测样品质量损失仍< 1mg/块,则计算判定耐碱稳定性等级。
b) 若侵蚀1h后,被测样品质量损失 >4mg/块,需要缩短侵蚀的时间,见图3。
c) 若侵蚀1h后,被测样品质量损失在1mg/块~4mg/块之间,计算判定耐碱稳定性等级。
d) 或侵蚀1h后或4h后被测样品质量损失 >1mg/块,或者根据侵蚀16h的测试结果,计算判定耐碱稳定性等级。
8 结果计算
根据测定的两块被测样品质量损失(m1-m2)平均值,按7.3的规定,按下......
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