| 标准编号 | GB/T 9168-2025 (GB/T9168-2025) | | 中文名称 | 石油产品馏程的测定 减压蒸馏法 | | 英文名称 | Determination of distillation range of petroleum products - Vacuum distillation method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E30 | | 国际标准分类 | 75.080 | | 字数估计 | 38,361 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9168-1997 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 9168-2025: 石油产品馏程的测定 减压蒸馏法
ICS 75.080
CCSE30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 9168-1997
石油产品馏程的测定 减压蒸馏法
2025-10-05发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法概要 2
5 仪器设备 2
6 试剂和材料 13
7 样品要求 13
8 仪器的准备与核查 14
9 试验步骤 14
10 计算和报告 15
11 精密度 15
附录A(规范性) 温度传感器核查步骤 19
附录B(规范性) 测定温度响应时间步骤 21
附录C(资料性) 蒸气温度测量装置对准步骤 22
附录D(规范性) 真空计的核查步骤 23
附录E(规范性) 压力调节系统 25
附录F(规范性) 样品脱水和泡沫抑制步骤 26
附录G(规范性) 试剂燃料核查仪器步骤 27
附录H (规范性) 测量蒸气温度换算成常压等同温度(AET) 28
附录I(资料性) 精密度计算示例 31
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》,与GB/T 9168-1997相比,除结构调
整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,1997年版的第1章);
b) 增加了溢出点的定义(见3.4);
c) 更改了真空蒸馏装置的要求及结构示意图中冷阱2的位置(见5.1,1997年版的6.1);
d) 更改了蒸馏烧瓶的要求,增加了双颈蒸馏烧瓶图示(见5.2,1997年版的6.1.1);
e) 增加了真空夹套柱的尺寸要求(见表1);
f) 增加了石油产品管线采样要求(见7.1);
g) 更改了仪器的准备和核查章节,细化了仪器的温度传感器以及整机核查的时间要求频次(见
第8章,1997年版的第9章);
h) 更改了将测量到的蒸气温度转换为常压等同温度的算法(见10.1和附录 H,1997年版的
第11.1和附录G);
i) 增加了馏程范围在274℃~400℃内含脂肪酸甲酯的生物柴油以及BD100生物柴油的测定精
密度(见第11章);
j) 更改了温度相应时间测定的冷却起始温度(见B.3.5,1997年版的B3.5)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。
本文件起草单位:中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心、中石化石油化工科学研
究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、广东省惠州市石油产品质量监督检验中
心、中石化(洛阳)科技有限公司。
本文件主要起草人:贾苒、谢宗畴、韩熹微、刘慧琴、靳玉麟、白正伟、李怿、孙福松、李丹、任成龙、
钟丙文。
本文件于1988年首次发布,1997年第一次修订,本次为第二次修订。
引 言
本文件可用于测定在常压下蒸馏可能分解的石油产品及其馏分、馏程范围在274℃~400℃内含
脂肪酸甲酯的生物柴油以及BD100生物柴油的蒸馏特性。采用约一个理论塔板的蒸馏装置对试样进
行减压蒸馏获得试样的沸点范围,可用于设计蒸馏装置、确定炼制过程中适合的混合物料、确定产品与
规范的符合性等内容。
沸点范围与试样的运动黏度、蒸气压、热值、平均分子量及其他化学、物理和机械性质有关。
通常石油产品规格可能包括馏程范围的限值。
石油产品馏程的测定 减压蒸馏法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险
的材料、设备和操作,本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措
施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了在减压条件下测定液体最高温度达400℃时,能部分或全部蒸发的石油产品及其馏
分、含脂肪酸甲酯的生物柴油以及BD100生物柴油的沸点范围的方法。
本文件适用于石油产品及其馏分、馏程范围在274℃~400℃内含脂肪酸甲酯的生物柴油和
BD100生物柴油。
本文件对于手动测定方法和自动测定方法均作了详细说明。如有争议,在协商一致的蒸馏压力下
以手动测定法进行仲裁试验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 386 柴油十六烷值测定法
GB/T 1885 石油计量表(附润滑油部分、原油部分、产品部分)
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13377 原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度
双毛细管比重瓶法
GB/T 27867 石油产品管线自动取样法
SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
在常压下蒸馏而无热分解的预期蒸馏温度,由公式H.1将测定的蒸气温度转换而得的。
3.2
终点 endpoint;EP
终馏点 finalboilingpoint;FBP
在试验中达到的最高蒸气温度。
3.3
初馏点 initialboilingpoint;IBP
从冷凝器滴液尖端下端流下第一滴液体时测得的瞬间蒸气温度。
注:当用防溅链连接到滴液尖端时,第一滴液体形成后会沿着防溅链流下。在自动装置中,第一滴液滴的检测装置
尽量靠近滴液尖端的下部。
3.4
溢出点 spiloverpoint
真空夹套蒸馏柱组件中蒸馏柱内管和冷凝管内管下连接处的最高点。
4 方法概要
在0.13kPa~6.7kPa(1mmHg~50mmHg)之间某个准确控制的规定蒸馏压力下,用约一个理论
塔板的分馏装置蒸馏试样,可得到试样的初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的
曲线。
5 仪器设备
5.1 真空蒸馏装置
手动测定法和自动测定法的真空蒸馏装置均应符合图1所述的要求,包括图1已注明的部件,以及
未注明的与设计或性能相关的其他部件。某些部件可提高仪器的使用效率以及操作的简便性,但对获
得满意的试验结果不是必需的。若需要,或传感器的设计(如麦克劳德水银计)需要蒸气保护,可在图1
可选真空计(标号1)的压力传感器之前插入一个冷阱(标号2)。
标引序号说明:
1,20---真空计(1可根据需要选配见5.6);
2,19---冷阱(2可根据需要选配);
3 ---充压接头;
4 ---压力调节系统;
5,9 ---继电器;
6 ---电磁阀;
7 ---缓冲罐;
8 ---真空泵;
10 ---温度计;
11 ---循环液加热器;
12---温度调节器;
13---循环泵;
14---防溅链;
15---加热套;
16---温度计套管;
17---保温套;
18---温度传感器或真空接头;
21---数字温度指示器;
22---铂电阻温度计传感器。
a 接变压器。
b 冷却剂流动线。
图1 真空蒸馏装置结构示意图
5.2 蒸馏烧瓶
规格为500mL,由硼硅酸盐玻璃或石英制成,符合图2或图3规定的尺寸要求,且带有一个加热
套,加热套的上部有保温套。通常仪器的玻璃部分在苛刻的高温条件下工作,需采用不易变形的玻璃设
备。蒸馏烧瓶的部分非关键尺寸可能因制造略有不同,但关键尺寸应满足规定要求,如温度传感器的末
端位置,以及连接到蒸馏柱的接口内径不小于蒸馏柱外径的尺寸。温度计套管可由一个封装的温度探
头代替,此时使用的蒸馏烧瓶上应有一个侧颈。温度计套管可封装在蒸馏烧瓶内,也可使用19/38的磨
口接口装入蒸馏烧瓶中,温度不超过400℃的蒸馏可不使用温度计套管。温度计套管的位置不应超过
蒸馏烧瓶的中心线。
单位为毫米
标引序号说明:
1---保温套;
2---加热套;
3---温度计套管;
4---35/25球形接头(座)。
图2 蒸馏烧瓶和加热套
单位为毫米
图3 500mL蒸馏烧瓶
5.3 真空夹套蒸馏柱组合件
由硼硅酸盐玻璃制成,包括一个蒸馏柱和相连接的冷凝器,如图4所示,尺寸规格见表1。蒸馏柱
密封在完全镀银的玻璃真空夹套中,且真空夹套内的恒定压力小于10-5Pa(10-7mmHg)。相连的冷
凝器应密封在如图4所示的夹套中,且在其顶部通过接头与真空源连接。如图5所示,导液链应悬挂在
冷凝器滴尖上部,其悬挂位置在接收器的10mL刻度线下5mm处,且导液链的体积应确保在接收器
200mL刻度以下的体积内不超过0.1mL,图4a处为滴尖和冷凝器的连接处,需平整以避免液体滞留。
另外,可以使用槽代替导液链导流馏出物至接收器内壁。导液槽和冷凝器的滴液尖端相连(见图5),或
固定在接收器内部。
注:真空夹套一旦完全密封,无法简单测定完全密封的真空夹套内的真空度。若使用特斯拉(Tesla)线圈检测,火花
可能在夹套的薄弱点上产生一个小孔。即使肉眼看不到的轻微小孔或裂缝也会导致夹套失去真空。
单位为毫米
标引序号说明:
1---蒸馏柱;
2---垂直观察窗;
3---真空夹套(镀银,有2mm~3mm宽窗口);
4---膨胀波纹管。
图4 真空夹套蒸馏柱组件
表1 真空夹套柱组装尺寸
部件代码 是否为关键部件 尺寸/mm 注释
A 否 265±10 -
B 是 99±4 溢出点
C 是 85±3
内部测量困难,可使用制造商给出的部件尺寸。尺寸是从斜
角内管中心与垂直内管壁相交的地方测量
D(外径) 是 64.5±2 -
E 否 14/23或19/38 锥形标准磨口接头
F 否 35/25 球形磨口接头
表1 真空夹套柱组装尺寸 (续)
部件代码 是否为关键部件 尺寸/mm 注释
G 否 35±10 该区域被保温套所覆盖
H(内径) 是 24.7±1.2 使用28mm外径的管满足尺寸要求
I 否 2~12
用于观察沸腾速率和柱清洁度的窗口,但也会导致不利的热
量损失
J 否 60±20 -
K 否 12±7 -
L(外径) 否 8 最小,冷却介质连头
M 是 230±13 尺寸决定了冷凝蒸气流下的时间,并影响温度/回收结果
N(外径) 否 38±2 -
O 是 140±20 尺寸影响蒸气冷凝效率,从而影响温度/回收结果
P 是 18.7±1.1 使用22mm外径的管满足尺寸要求
Q 是 60°±2° -
R 否 未提供 与真空源相连,任何合适的方法都是允许的
S 否 未提供 冷凝器以上延长段,应保持冷凝器内径最小或更大
T 是 18.7±1.1 使用22mm外径油管达到这个尺寸
U 是 140±5 尺寸影响蒸气冷凝效率,从而影响温度/回收结果
V 否 未提供 冷凝器上部和下部的延伸部分因制造商而异,不影响试验
W 否 12±7
部分制造商的冷凝器外套管上不具有可测量的凹槽(W),不
影响试验
X 是 50±8 -
Y 是 30±7 到滴头末端的距离
注:不同的磨口玻璃接头可能具有不同的直径与长度比。在本文件中,任何一种均能使用,某些情况下磨口玻璃
接头的直径不重要。但每种接头的连接方式需属于同一种类型,以避免凹陷或突起。
标引序号说明:
1---金属槽;
2---弹簧;
3---挂钩;
4---接收器;
5---挂金属丝的小孔;
6---冷凝器滴尖;
7---金属丝钩,30号或更细。
a10mL刻度标记。
b 导液链悬挂处。
图5 与冷凝器连接的金属液滴链或金属槽
5.4 蒸气温度测量装置
用于测定蒸气温度的装置和有关的信号调节处理装置应满足附录A的要求。蒸气测温装置应满
足在0℃至400℃范围内的测量精度为±0.5℃,响应时间小于200s,响应时间按附录B确定。蒸气温
度测量传感器的位置非常重要。如图6所示,蒸气温度测量装置应置于蒸馏柱上部的中心位置,且传感
器头部位于溢出点下3mm±1mm处。
蒸气温度测量装置可使用铂电阻温度计或热电偶温度计,封装于玻璃或金属中。两种类型测温装
置相对于溢出点的适合位置如图7、图8所示。铂电阻中螺旋绕组的上部是传感器头部,热电偶其结合
部的上部是传感器头部,金属夹套器件底部以上1mm±1mm是金属封装温度传感器头部。附录C中
描述了蒸气测温装置对准位置的操作步骤。蒸气温度测量装置应通过安装在玻璃温度传感器/真空转
接头顶部的密封压缩环安装,或熔合到与蒸馏柱匹配的磨口锥形接头中。在部分蒸馏设备中,可省略位
于蒸馏柱顶部的真空适转接头。在此情况下,应相应地调整蒸气温度测量装置的位置。沸点温度测量
装置可以是热电偶或铂电阻,也应按附录A进行核查。
单位为毫米
标引序号说明:
1,4---螺旋帽;
2 ---压缩环(聚四氟乙烯涂层的硅树脂);
3 ---铂电阻温度计传感器;
5 ---温度传感器/真空连接接头;
6 ---温度传感元件;
7 ---蒸馏柱上的上部;
8 ---传感器头部;
9 ---19/38磨口接头。
a 接压力测量系统。
图6 温度传感器的位置
标引序号说明:
1---温度计;
2---溢出点;
3---真空套夹。
图7 铂电阻测温装置示意图
标引序号说明:
1---热电偶;
2---溢出点;
3---真空套夹。
图8 热电偶测温装置示意图
5.5 接收器
硼硅酸盐玻璃制成,通常仪器的玻璃部分在苛刻的高温条件下工作,需采用不易变形的玻璃设备,
尺寸符合图9所示的要求。若接收器是自动蒸馏设备的一部分且固定在恒温室,则不需要保温套。如
果使用了保温套,应不影响刻度的读取。
手动测定法和自动测定法的蒸馏设备应能够控制接收器内温度在32℃~78℃范围内。
自动蒸馏设备的接收器具有液面跟踪/记录装置,装置的分辨率为0.1mL,准确度为±1mL。应
仪器说明书进行校准验证。
警示:由于仪器的玻璃部分承受苛刻的加热条件,为了减少试验失败的概率,应在偏振光下检查是
否形变。
单位为毫米
标引序号说明:
1---35/25球形接头(插座)。
a 此处应高于200mL刻线。
b 此处3个相隔120°的内凹,用于将内管固定到中心,避免遮蔽刻度。
图9 接收器
5.6 真空计
在1kPa以下测量绝对压力准确度为0.01kPa,在1kPa以上准确度为1%。当正确使用非倾斜的
麦克劳德压力表或其他类似经校准过的压力装置时,可达到此精度。具有良好测高计(一种基于安装在
游标卡尺上光学仪器测量水平精确的装置)的水银压力计在压力约为1kPa时也可达到此精度。只要
传感器及其相关仪器的校准可溯源至基准压力标准,可使用经过认证的电子传感器。按附录D对真空
计进行核查。不推荐使用以热丝、辐射或电导率检测器为基础的真空计。
组装仪器时,连接真空计至蒸馏柱的温度传感器/真空接头的侧管(首选位置),或者连接至冷凝器
传感器/真空接头的侧管。连接管线长度宜尽可能短,且连接管的内径不小于8mm。
5.7 压力调节系统
绝对压力低于1kPa时,应能保持系统压力稳定在0.01kPa以内。绝对压力大于或等于1kPa时,
应能保持系统压力恒定在绝对压力的1%以内,合适的仪器按照附录E执行。压力调节系统与冷凝器
顶部的支管相连接。管线长度宜尽可能短,且连接管的内径不小于8mm。
5.8 真空源
由一个或多个的真空泵与几个缓冲罐组成,在操作压力全量程范围内能够保持压力稳定在1%以
内。使用内径不小于8mm 的尽可能短的管线将真空连接头与冷凝器的上部相连(见图1)。在
100kPa压力下,流量为85L/min~130L/min的单级泵适合作为真空源使用。但若蒸馏在低于
0.5kPa压力下进行,则推荐使用一个流量与此相当或更大的双极泵。缓冲罐容量至少为5L,以减少
压力波动。
5.9 冷阱
安装在冷凝器顶部与真空源之间的冷阱可用来回收蒸馏时在冷凝器中没有冷却的低沸点组分。冷
阱用冷却液制冷,确保温度保持在-40℃以下,可用液氮作冷却液。
安装在温度传感器/真空接头与真空计之间的冷阱是用以防止在蒸馏时低沸点组分污染真空计。
警示:如果系统有大量空气泄露,并且用液氮作冷却液,则就会使冷阱内的空气(氧气)冷凝。如果
冷阱内也有烃类,则当冷阱在9.11步骤升温时,可能引起着火或爆炸。
5.10 低压空气或二氧化碳
用于冷却蒸馏结束后的蒸馏烧瓶和加热器。
5.11 低压氮气源
释放系统的真空至常压。
5.12 安全屏障或安全罩
在发生事故时,能够充分保护操作人员不受蒸馏设备伤害的保护罩。建议使用强化玻璃、6mm厚
透明有机玻璃或同强度的透明材料。
5.13 冷却剂循环系统
能够供给冷却剂至接收器和冷凝器系统,且在30℃~80℃温度范围内的控温精度为±3℃。对
于接收器固定在恒温室的自动仪器,冷却剂循环系统只冷供给却剂至冷凝器系统。
6 试剂和材料
6.1 正十四烷:分析纯。
6.2 十六烷参考燃料(正十六烷):符合GB/T 386中燃料要求。
6.3 硅润滑脂:专门为高真空度应用而生产的高真空硅润滑脂。
6.4 硅油:能在350℃以上长期使用。
6.5 甲苯:化学纯。
6.6 环己烷:化学纯。
7 样品要求
7.1 按GB/T 4756、GB/T 27867进行采样。实验室使用4L~8L有代表性的样品进行一系列测试与
分析,本试验需要超过200mL的等分样品。
7.2 用于本试验样品的水含量质量分数不大于0.03%。如果有明显的水分(容器壁上有水滴,容器底
有层液等),则按照附录F中F.1进行脱水,需使用足够量的样品脱水,确保可提供蒸馏烧瓶200mL的
试样。
7.3 使用GB/T 13377或SH/T 0604,结合 GB/T 1885来确定接收器温度下的样品密度。
7.4 若采集的样品不能立即检测,则在室温或者低于室温下保存。如果样品采集后装在塑料容器中,
则在贮存前将样品转移到玻璃或金属容器中。
7.5 样品在装入蒸馏烧瓶前应完全呈液态。如果样品中有可见的结晶,则应加热到某一允许温度,确
保晶体溶解。根据样品量、黏度大小及其他因素,剧烈地搅拌样品5min~10min,确保其混合均匀。
如果在70℃以上样品还有可见固体,则这些固体颗粒为固有的无机物而不是可蒸馏部分,可使用过滤
或倾析的方法除去大部分固体。有些物质如减粘裂化残渣和高熔点石蜡,在70℃时还不能完全变为液
体,但因为这些固体和半固体物质是烃类进料的一部分,故不能除去。
8 仪器的准备与核查
8.1 按附录A将温度传感器和相关的信号调整和处理装置作为一个整体进行核查,至少每2年核查
1次。
8.2 按附录E核查压力调节系统工作状态,至少每2年核查1次。
8.3 清洁、干燥玻璃部件,使用高真空硅润滑脂润滑蒸馏装置的接头,润滑脂用量不宜过多,确保其在
接头处形成均匀的薄膜即可。过量的脂可能引起泄漏,并在开始时引起泡沫的形成。使用密封垫密封
玻璃部件接头时,试验前宜检查密封垫是否老化,定期更换老化的密封垫,以确保蒸馏设备的密封效果。
8.4 按D.3.2所述安装未装试样的仪器并进行泄漏测试。
8.5 按照附录G的要求,使用6.1和6.2中的一种试剂核查整套仪器,至少每6个月进行1次整机
核查。
9 试验步骤
9.1 调整冷凝器冷却液的温度,使其至少比试验中观测的最低蒸气温度低30℃。对多数样品,适宜的
冷却液温度是60℃。
9.2 在接收器温度下,根据样品的密度确定相当于200mL样品的质量,称入蒸馏烧瓶中,精确至0.1g。
9.3 用适量的硅润滑脂涂蒸馏柱的球形接头,或使用密封垫密封各部件的连接处。连接蒸馏烧瓶与蒸
馏柱下部的球形接头,蒸馏烧瓶放置在加热器后,安装顶部保温套并使用弹簧夹连接仪器的其余部分,
确保各连接处夹紧。
注:高真空硅润滑脂能用于润滑密封球形接头,但蒸馏烧瓶接头处过量使用润滑脂,会导致蒸馏时样品起泡。
9.4 蒸馏烧瓶的温度计套管底部装入少许硅油,将温度传感器插入温度计套管内。可以在温度计套管
顶部使用玻璃纤维棉固定温度传感器。
9.5 启动真空泵,观察蒸馏烧瓶中样品是否有起泡的现象。若试样起泡,可稍微增加仪器压力直至泡
沫退去。也可使用缓慢加热的方法辅助去除溶解的气体。抑制样品泡沫过多的方法按照F.2执行。
9.6 仪器的真空度应达到蒸馏压力。若未达到蒸馏压力,或泵在关闭的情况下仪器的压力稳步增加,
则表明仪器存在严重泄漏。可使用氮气源使仪器恢复至常压,重新润滑、密封各个玻璃部件的接头。若
进行上述操作后仪器的真空度仍不能达到蒸馏压力,则需要检查仪器的其他部件是否存在泄漏。
注:最常用的蒸馏压力是1.3kPa(10mmHg),对大部分沸点超过500℃的重油产品,通常规定的操作压力为
0.13kPa(1mmHg)或0.26kPa(2mmHg)。
9.7 仪器的真空度达到蒸馏压力后,打开......
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