GBZT300.68-2017 相关标准英文版PDF

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GBZ/T 300.68-2017 110 GBZ/T 300.68-2017 3秒自动 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯
   
基本信息
标准编号 GBZ/T 300.68-2017 (GBZ/T300.68-2017)
中文名称 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯
英文名称 Determination of toxic substances in workplace air - Part 68: Styrene, methylstyrene and divinyl benzene
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 C52
字数估计 8,821
发布日期 2017-11-09
实施日期 2018-05-01
旧标准 (被替代) GBZ/T 160.42-2007部分
标准依据 国卫通(2017)24号
发布机构 国家卫生和计划生育委员会

GBZ/T 300.68-2017: 工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42-2007 工作场所空气有毒物质测定 第 68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯 前言 本部分为GBZ/T 300的第68部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009的规则起草。 本部分代替GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》中苯乙烯、甲基 苯乙烯和二乙烯基苯部分,并做了如下主要修改: --增加了待测物的基本信息; --改进了空气采样和标准系列浓度的表达; --补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: --苯乙烯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法 主要起草单位:广东省职业病防治院。 主要起草人:叶能权、陆展荣。 --甲基苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。 主要起草人:宋景平、陶雪、白韶英。 --二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:山东省职业卫生与职业病防治研究院。 主要起草人:王晓云、宋利群。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: --GB/T 16053-1995; --GB/T 16054-1995; --GBZ/T 160.42-2004;GBZ/T 160.42-2007。 1 范围 GB/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱 法和苯乙烯的热解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息见表1。 4 苯乙烯和甲基苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离, 氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg活性炭。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~500mL/min。 4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。 4.2.4 微量注射器。 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5m,FFAP; b) 柱温:80℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:150℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:10:1。 4.3 试剂 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。 4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯乙烯和/或甲基苯乙烯, 再准确称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为苯乙烯和/或甲基苯乙烯标准溶液。或 用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min流量采集 15min空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min流量采集 2h~8h空气样品。 4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内可保存 14d。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL二硫化碳,封闭后,解 吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成 0.0g/mL~900.0g/mL 浓度范围的苯乙烯和/或甲基苯乙烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态, 进样 1.0L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积分别对相应的苯乙烯和 /或甲基苯乙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值 由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的浓度(g/mL)。若样品溶液液中待测物 浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空气中苯乙烯和/或甲基苯乙烯的浓度: 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为 2.5g/mL,定量下限为 8.3 g/mL,定量测定范围为 8.3g/mL~900g/mL;以采集 1.5L空气样品计,最低检出浓度为 1.7mg/m3,最低定量浓度为 5.5mg/m3;相对标准偏差为 4.2%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)为 6.9mg,解吸效率为 79.5%。应测定每批活性炭管的解吸效率。 4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 5 苯乙烯的热解吸-气相色谱法 5.1 原理 空气中的蒸气态苯乙烯用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测, 以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 5.2 仪器 5.2.1 活性炭管,热解吸型,内装 100mg活性炭。 5.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~500mL/min。 5.2.3 热解吸器。 5.2.4 注射器,1mL、100mL。 5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5m,FFAP; b) 柱温:80℃; c) 气化室温度:150℃; d) 检测室温度:150℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:10:1。 5.3 试剂 5.3.1 苯乙烯,20℃时,1.0L气体的质量为 0.9060mg。 5.3.2 标准气:用微量注射器准确抽取 1.0L苯乙烯,注入 100mL气密式玻璃注射器中,用清洁空气 稀释至 100.0mL,配成 9.06g/mL标准气。或用国家认可的标准气配制。 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。 5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min流量采集 15min空气样品。 5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min流量采集 2h~8h空气样品。 5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内可保存 14d。 5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口一端与 100mL注射器相连,另一端与载气(氮)相连,用 50mL/min流量,于 350℃下解吸至 100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支 100mL气密式玻璃注射器,分别注入 0.0mL~10.0mL标准气, 用清洁空气稀释成 100.0mL,为 0.0g/mL~0.91g/mL浓度范围的苯乙烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 0.50mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯乙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥ 0.999。 5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标 准曲线或回归方程得样品气中苯乙烯的浓度(g/mL)。若样品气中苯乙烯浓度超过测定范围,用清洁空 气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 5.6 计算 5.6.1 按 GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 按式(2)计算空气中苯乙烯的浓度: 5.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159规定计算。 5.7 说明 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.005g/mL,定量下限为 0.02g/mL,定量测定范围为 0.02g/mL~0.91g/mL;以采集 1.5L空气样品计,最低检出浓度为 0.5mg/m3,最低定量浓度为 1.5mg/m3;相对标准偏差为 5.3%~5.6%,穿透容量(100mg活性炭)为 6.9mg。应测定每批活性炭管的解吸效率。 5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 5.7.3 苯乙烯易吸附在注射器壁上,并易聚合,样品解吸后应尽快测定。 5.7.4 若工作场所空气中待测物浓度较高,可能会发生穿透时,应串联两根热解吸型活性炭管采样。 6 二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法 6.1 原理 空气中的蒸气态二乙烯基苯用活性炭采集,丙酮-二硫化碳溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离, 氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 6.2 仪器 6.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。 6.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~500mL/min。 6.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。 6.2.4 微量注射器,10µL。 6.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.25µm,5%苯基甲基硅氧烷; b) 柱温:初温 100℃,以 10℃/min升至 150℃,保持 3min; c) 气化室温度:200℃; d) 检测室温度:200℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:10:1。 6.3 试剂 6.3.1 解吸液(丙酮-二硫化碳溶液):用二硫化碳稀释 30mL 丙酮至 100mL。色谱鉴定无干扰峰。 6.3.2 标准溶液:在容量瓶中加入解吸液,准确称量后,加入一定量的二乙烯基苯,再准确称量,用 解吸液定容。由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液,在 4℃冰箱内可保存 3d。临用前,用解 吸液稀释成 2400.0µg/mL 二乙烯基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6.4 样品的采集、运输和保存 6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 200mL/min 流量采集 15 min 空气样品。 6.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h~8h 空气样品。 6.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。 6.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白。 6.5 分析步骤 6.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 解吸液,封闭后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。 6.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成 0.0µg/mL~2400.0µg/mL 浓 度范围的二乙烯基苯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0µL, 分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的二乙烯基苯浓度(µg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值 由标准曲线或回归方程得样品溶液中二乙烯基苯的浓度(µg/mL)。若样品溶液中二乙烯基苯浓度超过 测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 6.6 计算 6.6.1 按 GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 6.6.2 按式(3)计算空气中二乙烯基苯......