| 标准编号 | GH/T 1294-2020 (GH/T1294-2020) | | 中文名称 | 花椒挥发性成分的测定 气象色谱—质谱法 | | 英文名称 | (Determination of volatile components of Zanthoxylum bungeanum Maxim. Gas chromatography-mass spectrometry) | | 行业 | 供销行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B36 | | 国际标准分类 | 67.220.10 | | 发布日期 | 2020-06-04 | | 实施日期 | 2020-09-01 | | 标准依据 | 行业标准信息服务平台(2020.07.22) | | 发布机构 | 中华全国供销合作总社 | GH/T 1294-2020: 花椒挥发性成分的测定 气象色谱-质谱法
GH/T 1294-2020 英文名称: (Determination of volatile components of Zanthoxylum bungeanum Maxim.Gas chromatography-mass spectrometry)
中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准
花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法
中华全国供销合作总社 发 布
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A是资料性附录。
本标准由中华全国供销合作总社提出。
本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC 408）归口。
本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有
限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品
有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限
公司、谱尼测试集团上海有限公司。
本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、
王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱骅、苏海、李漪、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。
花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定
方法。
本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法
GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备
GB/T 30385-2013 香辛料和调味品 挥发油含量的测定
3 原理
试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一
化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。
4 试剂和仪器
4.1 仪器
4.1.1 气相色谱-质谱联用仪：EI 源。
4.1.2 高速粉碎机，转速≥10000 rpm。
4.1.3 蒸馏器（同 GB/T 30385-2013.6.1）
4.2 试剂
4.2.1 无水硫酸钠，分析纯。
5 样品处理
5.1 花椒
按照GB/T 12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T 12729.3制成粉末样
品备用。
5.2 花椒粉
按照GB/T 12729.2抽样后，混合均匀备用。
6 分析步骤
6.1 挥发性成分提取
按花椒、花椒粉样品50.0 g，花椒油树脂10.0 g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调
节在2~3 mL/min范围内，持续蒸馏4 h，停止加热并冷却10 min后，收集挥发性成分，并加入2 g无水硫
酸钠脱水，经0.22 μm微孔滤膜过滤，待测。
6.2 分析条件
6.2.1 色谱条件
a) 色谱柱：HP-5MS（60 m×250 μm×0.1 μm)毛细管气相色谱柱或等效柱；
b) 载气条件：载气为高纯氦气，流速 1.0 mL/min；
c) 进样口温度：250℃，接口温度 280℃；
d) 进样量：1 μL，分流比 100:1；
e) 柱温箱升温程序：初始为温度 60 ℃，保持 2 min，以 2 ℃/min 升温至 135 ℃，保持 10 min，
然后以 20℃/min 升温到 240℃保持 4 min。
6.2.2 质谱条件
a) 检测方式：质量全扫描模式，扫描范围 33～650 amu；
b) 电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)；
c) 离子源温度：离子源温度 230℃；
d) 传输线温度：250℃；
e) 溶剂延迟：3 min。
6.3 样品测定
将待测试样注入气相色谱-质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST
数据库定性。质谱图的相似度 ≥80%色谱峰，按峰面积归一化法......
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