| 标准编号 | HG/T 4067-2015 (HG/T4067-2015) | | 中文名称 | 六氟磷酸锂电解液 | | 英文名称 | Cell liquor of lithium hexafluorophosphate | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 9,928 | | 发布日期 | 2015-07-14 | | 实施日期 | 2016-01-01 | | 旧标准 (被替代) | HG/T 4067-2008 | | 引用标准 | GB 150.1; GB 150.2; GB 150.3; GB 150.4; GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 605-2006; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 19282-2014; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第49号;行业标准备案公告2015年第9号(总第189号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了六氟磷酸锂电解液的分类, 要求, 试验方法, 检验规则, 标志、标签, 包装、运输和贮存。本标准适用于不同溶剂体系含六氟磷酸锂电解液。该产品用于锂离子电池、锂离子超级电容器的生产。 | HG/T 4067-2015: 六氟磷酸锂电解液
HG/T 4067-2015 英文名称: Cell liquor of lithium hexafluorophosphate
中华人民共和国化工行业标准
代替 HG/T 4067-2008
六氟磷酸锂电解液
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本标准规定了六氟磷酸锂电解液的分类，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于不同溶剂体系含六氟磷酸锂的电解液。该产品用于锂离子电池、锂离子超级电容器的生产。
2 规范性引用文件
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GB 150.1 压力容器 第1部分：通用要求
GB 150.2 压力容器 第2部分：材料
GB 150.3 压力容器 第3部分：设计
GB 150.4 压力容器 第4部分：制造、检验和验收GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 605-2006 化学试剂色度测定通用方法GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分类
根据六氟磷酸锂电解液的用途不同，将其分为两类：
--Ⅰ类主要用于锂离子电池；
--Ⅱ类主要用于锂离子超级电容器等。
4 要求
4.1 外观：透明液体。
4.2 六氟磷酸锂电解液按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
5 试验方法
5.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.2 外观检验
在通风橱内，用目视法判定外观。
5.3 硫酸盐含量的测定
5.3.1 方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，采取目视法判定试样溶液与标准比对溶液的浊度获得测定结果。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 无水乙醇。
5.3.2.2 盐酸溶液：2+1。
5.3.2.3 氯化钡溶液：10g/L。
5.3.2.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(SO₄)10μg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.3.3 分析步骤
5.3.3.1 标准比对溶液的制备：在一系列50mL比色管中分别移入0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硫酸盐标准溶液，分别依次加入0.3mL盐酸溶液、3mL无水乙醇，用水稀释至25mL,摇匀，再分别移入2mL氯化钡溶液，摇匀，放置1h。与试样溶液比对。
5.3.3.2 试样溶液的制备：在通风橱中，称取约3g试样，精确至0.01g。然后按照5.3.3.1中“依次加入0.3mL”至“摇匀，放置1h”进行操作。与同时制备的标准比对溶液进行目视比浊。
5.3.3.3 判定：试样溶液所呈浊度不应大于含1.50mL硫酸盐标准溶液的标准比对溶液。
5.4 氯化物含量的测定
5.4.1 方法提要
试样溶解后，在硝酸介质中加入硝酸银，与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准进行比浊。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硝酸溶液：1+2。
5.4.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。
5.4.2.3 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯化物(CI)10μg.
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1 标准比浊溶液的配制：在一系列50mL比色管中分别移入0.05mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40mL、0.50mL氯化物标准溶液，用水稀释至约15mL,加入5mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL,摇匀，放置15 min。与试样溶液比对。
5.4.3.2试样溶液的制备：在手套箱中称取约5g试样，精确至0.01g。取出，置于已盛有15mL水的50mL比色管中，加入5mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL,摇匀，放置15 min。用目视比浊法测定，所呈浊度与标准比浊溶液进行比较。
5.4.3.3 判定：试样溶液所呈浊度不应大于含0.50mL氯化物标准溶液的标准比浊溶液。
5.5 阳离子含量的测定
5.5.1 方法提要
在具有耐氟化物腐蚀进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)上采用工作曲线法测定试样中的各阳离子含量。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 碳酸甲乙酯-无水乙醇溶液：将电子级碳酸甲乙酯、无水乙醇和水按照体积比1:4:5均匀互溶。
5.5.2.2 混合标准溶液：1mL溶液含阳离子Al、As、Cd、Cr、Cu、Hg、K、Mg、Ni、Pb、Zn各0.01 mg,含阳离子Ca、Fe、Na各0.10 mg。
移取按HG/T 3696.2配制的阳离子Al、As、Cd、Cr、Cu、Hg、K、Mg、Ni、Pb、Zn标准贮备溶液各1mL,阳离子Ca、Fe、Na标准贮备溶液各10mL,置于同一100mL容量瓶中，用碳酸甲乙酯-无水乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。或用符合国家标准试样的标准储备溶液(1000μg/mL)准确稀释。此溶液现用现配。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):配有耐氟化物腐蚀的进样系统。
5.5.3.2 容量瓶：聚乙烯或其他耐腐材质，容积为100mL。每次使用前用硝酸溶液(10%)浸泡并洗净。
5.5.3.3移液枪及枪头：100μL～1000μL。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试样溶液的制备
在手套箱中称取的5g试样，精确至0.002g。从手套箱中取出，置于50mL(V)容量瓶中，加人碳酸甲乙酯-无水乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。
5.5.4.2 工作曲线溶液的制备
准确移取0.00mL、0.10mL、0.30 mL、0.60mL、1.00mL混合标准溶液，分别置于50 mL(V)容量瓶中，用碳酸甲乙酯-无水乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。
按电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，以碳酸甲乙酯-无水乙醇溶液为空白对工作曲线溶液进行测定，以被测各阳离子的质量浓度为横坐标、对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。
5.5.4.3 测定
同样仪器条件下测定试样溶液中各阳离子的响应值，在标准曲线上查出试样溶液中被测阳离子的质量浓度(μg/L)。
5.5.5 结果计算
阳离子含量以质量分数w₁计，数值以mg/kg表示，按公式(1)计算：
5.6 色度
5.6.1 比色仪法(仲裁法)
5.6.1.1 设备
自动比色仪：测定波长范围420nm～720 nm,步进10nm。
5.6.1.2 分析步骤
将样品导入光程为50mm的比色皿中，倒入体积为比色皿容积的约2/3处，用镜头纸将比色皿外擦净，将比色皿放入比色仪中，盖上机盖后进行测定，读取测定出的铂-钴数据。
5.6.2 铂-钴标准溶液比色法
5.6.2.1 方法提要
按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液(铂-钴标准溶液),所得溶液的色调与待测
样品的色调在多数情况下是相近的。用目视法比较样品与铂-钴标准溶液，可得出样品的色度。
5.6.2.2 试剂和溶液
铂-钴标准溶液：50黑曾。
移取10 mL按照GB/T 605-2006配制的500黑曾单位铂-钴标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.6.2.3 仪器、设备
5.6.2.3.1 比色管：50mL。
所选用的比色管玻璃颜色和刻线高度应基本相同。
5.6.2.3.2 标准光源箱。
5.6.2.4 分析步骤
将试样注入比色管中，在标准光源箱中沿比色管轴线方向用目测法与50黑曾的铂-钴标准溶液比
较。试样颜色不应深于铂-钴标准溶液。
5.7 密度的测定
5.7.1 密度仪法(仲裁法)
5.7.1.1 方法提要
采用密度仪，在20℃测定电解液的密度。
5.7.1.2 仪器
密度仪：测定范围0g/mL～3g/mL,精度为0.001g/mL。
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