| 标准编号 | HG/T 4470-2012 (HG/T4470-2012) | | 中文名称 | 工业用二甲基乙酰胺 | | 英文名称 | Dimethylacetamide for industrial use | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.30 | | 字数估计 | 14,175 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 3049; GB/T 3143; GB/T 3723; GB/T 6283-2008; GB/T 6678-2003; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170; GB/T 9722 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第70号;行业标准备案公告2013年第2号(总第158号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。 | HG/T 4470-2012: 工业用二甲基乙酰胺
HG/T 4470-2012 英文版: Dimethylacetamide for industrial use
中华人民共和国化行业标准
工业用二甲基乙酰胺
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准的附录 A～附录 C为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。
本标准负责起草单位 ：浙江江山化工股份有限公司。
本标准参加起草单位：特铵菱天（南京〉精细化工有限公司。
本标准主要起草人：何天余、姜双英、祝建胜、仲淑亭。
1 范围
本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于二甲铵和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。
本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证
符合国家有关法规的规定。
分子式：C4H9NO
相对分子质量： 87.12 （按 2007 年国际相对原子质量〉
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10 -菲啰啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位铀-钻色号）
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观：透明液体、无可见杂质。
3.2 工业用二甲基乙酰胺应符合表 1 所示的技术要求。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、 GB/
T 603 的规定制备。
4.3 外观
于 50 mL 具塞比色管中，加入 50 mL 实验室样品，在充足的光线下轴向观察。
4.4 二甲基乙酰胺含量的测定
4.4.1 方法原理
采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，
用火焰离子化检测器CFID）检测，采用校正面积归一化法定量，减去用卡尔·费休容量法测得的水分，
得到二甲基乙酰胺含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氮气 ： 体积分数大于 99.95 %，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.2.2 氢气：体积分数大于 99.5 %，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.2.3 空气 ： 经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪 z配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定，线
性范围满足分析要求。
4.4.3.2 色谱工作站。
4.4.3.3 微量注射器： 1µL。
4.4.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录 A 中图 A.1
和表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
4.4.5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表 2 所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱
峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。
校正因子的测定见附录 A 的A.3
4.4.6 结果计算
二甲基乙酰胺的质量分数 W1 ，数值以%表示，按式(1）计算：
4.5 色度的测定
接 GB/T 3143 的规定进行。
4.6 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 中第 8 章的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于 0.002 0 %。
4.7 铁含量的测定
接 GB/T 3049 的规定进行。
4.7.1 试验溶液的制备
量取 500 mL 实验室样品于烧瓶中，在通风橱内用旋转蒸发器加热试样至完全蒸干，残渣用 1 mL
盐酸溶液(1十1)溶解，作为试验溶液。
4.7.2 结果计算
铁的质量分数 w3，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算：
4.8 酸度的测定
4.8.1 非水介质酸度滴定法{仲裁法｝
4.8.1.1 方法原理
在氮气保护下，以百里酷蓝作指示剂，用甲醇铀异丙醇标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。
4.8.1.2 试剂
4.8.1.2.1 氮气：体积分数大于 99.5 %。
4.8.1.2.2 甲醇铀异丙醇标准滴定需液：c（CH3ONa) =0.01 mol/L。制备及标定见附录 B。
4.8.1.2.3 百里酣蓝指示剂： 1.0 g/L 甲醇溶液。
称取 1.0 g 百里酣蓝，精确至 0.01 g，于研钵中，用移被管移取 0.5 mol/L 甲醇铀甲醇溶液 4.0mL,
搅拌、研磨，直至溶解。定量转移该溶液到 lL 容量瓶内，并用甲醇稀释至刻度。如果溶液变黄色或绿
色，滴加 0.01 moi/L 甲醇铀甲醇溶液，直至获得蓝色。
4.8.1.3 仪器
4.8.1.3.1 滴定管：容量为 10mL，分度值 0.05 mL 。
4.8.1.3.2 锥形瓶：容积 250 mL，带氮气吹管。
4.8.1.4 分析步骤
量取约 50mL 实验室样品，置于锥形瓶（4.8.1.3.2）中，加 1mL 百里酣蓝指示剂，向瓶内缓慢逼人
氮气吹扫锥形瓶内空气，使瓶内充满氮气，并保持，用甲醇铀异丙醇标准滴定溶液滴定试样至黄色消失，
呈稳定的亮绿色为终点，所消耗标准滴定溶液体积不做记录。
移取 100 mL 实验室样品于上述锥形瓶内，并保持氮封，用甲醇铀异丙醇标准滴定溶液滴定到黄色
消失，呈稳定的亮绿色为终点，记录消耗的甲醇铀异丙醇标准滴定需液的体积。
4.8.1.5 结果计算
酸度〈以乙酸计〉的质量分数叫，数值以%表示，按式（3）计算
4.8.2 水介质自动电位滴定仪法
4.8.2.1 方法原理
样品的酸度用 pH 复合电极，在氮气保护下，用氢氧化锦标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。
4.8.2.2 试剂
4.8.2.2.1 氮气：体积分数大于 99.5 %。
4.8.2.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L 。
配制方法 :用 0.1 mol/L 氢氧化铀标准榕液稀释 10 倍。
4.8.2.3 仪器
4.8.2.3.1 自动电位滴定仪 :自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。
4.8.2.3.2 pH 复合电极。
4.8.2.4 分析步骤
移取 5.00 mL 实验室样品于滴定杯中，加蒸馆水至 100 mL，置于电位滴定仪上，在氮气保护下，用
氢氧化铀标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。
4.8.2.5 结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数叫，数值以%表示，按式（4）计算
4.9 醋度的测定
4.9.1 方法原理
在非水系统中，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定一定量的样品，以四澳酣歌乙醋指示剂指示
滴定终点。
4.9.2 试剂
4.9.2.1 异丙醇。
4.9.2.3 四澳酣歌乙醋指示剂
称取 0.30 g 四滇酣歌乙醋，精确至 0.001 g，置于干燥玛瑶钵中，加入数毫升异丙醇，将试剂研磨至
完全溶解。以异丙醇作溶剂，充分混合。将溶液转移到干燥的 1000 mL 容量瓶中，用异丙薛稀释到刻
度，摇匀。
4.9.3 仪器
漓定管 ：容量为 10mL，分度值。.05 mL。
4.9.4 分析步骤
移取 100 mL 实验室样品，加入到清洁、干燥的 250 mL 锥形瓶中，加入 1.0 mL 四漠酣歌乙醋指示
剂，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的对甲苯磺酸异丙醇标准滴定榕
液的体积。
4.9.5 结果计算
碱度（以二甲铵计）的质量分数哟，数值以%表示，按式（5）计算
4.10 电导率的测定
4.10.1 仪器
电导率仪 ：具有温度自动补偿功能的电导率仪。
4.10.2 分析步骤
取适量实验室样品于干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。
4.10.3 结果表示
电导率以微西门子每厘米（µS/cm）表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01 µS/cmo
5 检验规则
5.1 本标准检验分类分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 表 1 技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型
式检验。有下列情况之一时．也应进行型式检验。
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
e) 合同规定。
5.1.2 表 1 技术要求中的外观、二甲基乙酰胺含量、色度、水分、酸度、碱度、电导率为出厂检验项目。
5.2 工业用二甲基乙酰胺以同等质量的均匀产品为一批，或以→贮槽、一槽罐的产品量为一组批。
5.3 工业用二甲基乙酰胺采样方法按 GB/T 3723 、 GB/T 6680 的规定执行。取样时应采取措施防止
可能带人的水分或可能导致样品电导率变化。
5.4 工业用二甲基乙酰胺采样单元数应符合 GB/T 6678~2003 中 7.6.1 的规定。采样量应满足桂
验、留样所需量，混合均匀后，等量分装入两个清洁干燥、密封良好的小口螺口玻璃瓶配塑料内塞或葡萄
糖瓶配葡萄糖瓶塞，瓶上标签应注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验使
用，另一瓶留样备查 。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结呆即使只有一项指标不符合
本标准要求，则整批产品应为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 工业用二甲基乙酰胺的包装容器上应有牢固的标志，内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、厂址；
c) 商标；
d) 生产日期或生产批号；
的产品等级；
f) 净含量；
g) 本标准编号；
h) 符合 GB 190 规定的“易燃液体”标志及 GB/T 191 规定的“向上”图形标志。
6.1.2 每批出厂的工业用二甲基乙酰胺都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：
a) 生产厂名称 ;
b) 产品名称；
c) 生产日期或批号；
d) 本标准编号；
e) 检验结论。
6.2 包装
工业用二甲基乙酰胺应装于内壁喷塑（如内衬用聚四氟乙烯喷塑）的铁桶、聚丙烯桶或不锈钢槽车
内，包装桶和槽车必须......
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