| 标准编号 | HG/T 5918-2021 (HG/T5918-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Cobalt sulfate for battery materials | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 字数估计 | 18,115 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | HG/T 5918-2021: 电池用硫酸钴
HG/T 5918-2021 英文版: Cobalt sulfate for battery materials
中华人民共和国化工行业标准
电池用硫酸钴
HG/T 5918-2021
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本文件规定了电池用硫酸钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于电池用硫酸钴。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量
分子式：CoSO₄·7H₂O
相对分子质量：281.10(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
电池用硫酸钴分为固体和溶液两个类别。固体分为I型和Ⅱ型两种型号。
6 要求
6.1 外观：固体为玫瑰红色结晶粉末，溶液为深红色透明液体。
6.2 电池用硫酸钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
7 试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
7.1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008表1中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下，电池用硫酸钴固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观；电池用硫酸钴溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。
7.3 钴含量的测定
7.3.1 电位滴定法(仲裁法)
7.3.1.1 原理
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co²+氧化为Co³+,过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液滴定。
7.3.1.2试剂或材料
7.3.1.2.1 氯化铵。
7.3.1.2.2 氨水-柠檬酸铵混合溶液。称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350mL氨水，用水稀释至1000 mL,混匀。
7.3.1.2.3钴标准滴定溶液：p(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)(精确至0.0002g),置于400 mL烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却至室温后，全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
7.3.1.2.4铁氰化钾标准滴定溶液：c(K₃[Fe(CN)s])≈0.05 mol/L。
按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理：
a) 配制：称取约17g铁氰化钾，溶解于水中，过滤，用水稀释至1000 mL,摇匀。
b)标定：用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80 mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 试验数据处理：铁氰化钾标准滴定溶液的浓度以c计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按
公式(1)计算：
7.3.1.3 仪器设备
自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。
7.3.1.4 试验步骤
称取约2.5g试样(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中，加少量水，固体样煮沸使之溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
7.3.1.5 试验数据处理
7.3.2 EDTA滴定法
7.3.2.1 原理
在pH5.5左右，用六亚甲基四胺作缓冲剂，以二甲酚橙和孔雀石绿为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫蓝色变为亮绿色即为终点。
7.3.2.2 试剂或材料
7.3.2.2.1 对硝基酚。
7.3.2.2.2六亚甲基四胺。
7.3.2.2.3盐酸溶液：1+1。
7.3.2.2.4 氨水溶液：1+1。
7.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。
7.3.2.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。
7.3.2.2.7孔雀石绿溶液：2g/L。
7.3.2.3 试验步骤
称取适量试样(固体产品约3.0g,溶液产品约7.5g)(精确至0.0002g),置于150 mL烧杯中，加少量水，固体样煮沸使之溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加水至约200mL。加入1滴～2滴对硝基酚，用氨水溶液调至溶液呈黄绿色，再用盐酸溶液调至黄绿色消失并过量6滴，然后加入1.0g～
2.0g六亚甲基四胺，加热至微沸后，加入4滴~6滴二甲酚橙指示液、1滴～2滴孔雀石绿溶液，立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫蓝色变为亮绿色即为终点。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
7.3.2.4试验数据处理
7.4水不溶物含量的测定
7.4.1 原理
试样溶于水，经过滤、洗涤后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物含量。
7.4.2仪器设备
7.4.2.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。
7.4.2.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
7.4.3 分析步骤
称取约50g试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中，加入200mL水，加热搅拌，煮沸使其溶解。冷却至室温后，用预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。用热水充分洗涤后，将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。
7.4.4 试验数据处理
7.5 镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铝、硅含量的测定
7.5.1 原理
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量。
7.5.2试剂或材料
7.5.2.1 硝酸溶液：1+1。
用优级纯试剂配制。
7.5.2.2 钴基体溶液(镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铝、硅、铅、钠质量分数均不大于
0.0002%):p(Co)≈20g/L。
称取约20g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)(精确至0.01g),置于400 mL烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入150mL硝酸溶液，加热至全部溶解。冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.5.2.3镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铝、硅混合标准溶液：1mL含镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铝、硅各0.01 mg。
用移液管分别移取1mL按HG/T 3696.2配制的镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铝、硅标准溶液，置于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
7.5.2.4水：符合GB/T 6682—2008表1中规定的二级水。
7.5.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
7.5.4试验步骤
7.5.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，各加入10mL钴基......
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