| 标准编号 | HJ 1044-2019 (HJ1044-2019) | | 中文名称 | 环境空气 二氧化硫的自动测定 紫外荧光法 | | 英文名称 | Ambient air - Automatic determination of sulfur dioxide - Ultraviolet fluorescence method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 8,851 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1044-2019: 环境空气 二氧化硫的自动测定 紫外荧光法
HJ 1044-2019 英文名称: Ambient air -- Automatic determination of sulfur dioxide -- Ultraviolet fluorescence method
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 二氧化硫的自动测定
紫外荧光法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了自动测定环境空气中二氧化硫的紫外荧光法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的自动测定。
当使用仪器量程为(0~500)nmol/mol时,本方法参比状态下检出限为 3 μg/m3,测定
下限为 12 μg/m3;标准状态下方法检出限为 3 μg/m3,测定下限为 12 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ 193 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术
规范
HJ 654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检
测方法
HJ 663 环境空气质量评价技术规范(试行)
HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技
术规范
3 方法原理
样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,二氧化硫分子受波长
200 nm~220 nm 的紫外光照射后产生激发态二氧化硫分子,返回基态过程中发出波长
240 nm~420 nm的荧光,在一定浓度范围内样品空气中二氧化硫浓度与荧光强度成正比。
4 干扰和消除
4.1 样品空气中含有 2155 μg/m3甲烷时,对二氧化硫测定结果产生 3 μg/m3影响,正常情
况下环境空气中甲烷的干扰可以忽略不计。
4.2 样品空气中含有 6939 μg/m3硫化氢时,对二氧化硫测定结果影响不高于 1 μg/m3,正常
情况下环境空气中硫化氢的干扰可以忽略不计。
4.3 样品空气中含有 123 μg/m3一氧化氮时,对二氧化硫测定结果产生 3 μg/m3影响,正常
情况下环境空气中一氧化氮的干扰可以忽略不计。
4.4 样品空气中含有芳香烃时,对二氧化硫测定结果产生影响,可通过除烃器去除。
5 试剂和材料
5.1 零气:零气由零气发生装置产生,也可由零气钢瓶提供,零气的性能指标应符合 HJ 654
的要求。如果使用合成空气,其中氧的浓度应为合成空气的(20.9±2.0)%。
5.2 标准气体:二氧化硫有证标准物质,单位为 μmol/mol。
5.3 滤膜:材质为聚四氟乙烯,孔径≤5 μm。
6 仪器和设备
6.1 进样管路:应为不与二氧化硫发生化学反应的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不锈钢
或硼硅酸盐玻璃等材质。
6.2 颗粒物过滤器:安装在采样总管与仪器进样口之间。颗粒物过滤器除滤膜外的其他部
分应为不与二氧化硫发生化学反应的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不锈钢或硼硅酸盐玻璃
等材质。仪器如有内置颗粒物过滤器,则不需要外置颗粒物过滤器。
6.3 二氧化硫测定仪:性能指标应符合 HJ 654 的要求。二氧化硫测量系统见图 1。
1-进气口;2-房顶;3-风机;4-除湿装置;5-进样管路;6-四通阀;7-零气;8-标准气体;9-颗粒物过滤器;
10-二氧化硫测定仪;11-碳氢化合物去除器;12-反应室;13-信号输出;14-流量控制器;15-泵;16-排空口;
17-数据输出。
图 1 二氧化硫测量系统示意图
7 分析步骤
7.1 仪器的安装调试
新购置的仪器安装后应依据操作手册设置各项参数,进行调试。调试指标包括零点噪声、
最低检出限、量程噪声、示值误差、量程精密度、24 h零点漂移和 24 h 量程漂移,调试的
检测方法和指标按照 HJ 193 执行。
7.2 检查
仪器运行过程中需要进行零点检查、量程检查和线性检查,检查方法按照 HJ 818中附
录 B执行。如果检查结果不合格,需对仪器进行校准,必要时对仪器进行维修。
仪器维修完成后,应进行线性检查,并对仪器进行重新校准。
7.3 校准
7.3.1 确定仪器量程
仪器量程应根据当地不同季节二氧化硫实际浓度水平确定。当二氧化硫浓度低于量程的
20%时,应选择更低的量程。
7.3.2 校准步骤
7.3.2.1 将零气通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于零。
7.3.2.2 将浓度为量程 80%的标准气体通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于标准
气体浓度值。
7.4 样品的测定
将样品空气通入仪器,进行自动测定并记录二氧化硫的体积浓度。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
当用于环境空气质量监测、无组织排放监测或室内空气质量监测时,应分别按照相应质
量标准和排放标准要求的状态进行结果计算。
8.2 结果表示
测定结果保留整数位,用于空气质量评价的监测数据统计方法按照 HJ 663执行。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室对浓度为 18 μg/m3、137 μg/m3和 784 μg/m3的二氧化硫标准气体进行了 6次
重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.2%~3.3%、0.6%~3.3%和 0.3%~1.2%;实验室
间相对标准偏差分别为 4.0%、2.3%和 0.8%;重复性限分别为 3 μg/m3、8 μg/m3和 16 μg/m3;
再现性限分别为 3 μg/m3、10 μg/m3和 24 μg/m3。
9.2 准确度
六家实验室对浓度为 18 μg/m3、137 μg/m3和 784 μg/m3的二氧化硫标准气体进行了 6次
重复测定:相对误差分别为-6.0%~2.4%、-4.3%~1.6%和 0.3%~1.7%;相对误差最终值分
别为-0.3%±6.2%、-0.6%±5.2%和 0.9%±1.2%。
10 质量保证和质量控制
10.1 仪器零点检查、量程检查、线性检查、流量检查、校准的频次和指标按照 HJ 818执
行。
10.2 颗粒物过......
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