| 标准编号 | HJ 489-2009 (HJ489-2009) | | 中文名称 | 水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of silver. Spectrophotometric method with 3, 5-Br2-PADAP | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,910 | | 发布日期 | 2009-09-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 11909-1989 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第47号; | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水和废水中银的3, 5-Br(2)-PADAP([2-(3 , 5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。 | HJ 489-2009
HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 11909-89
水质 银的测定
3,5-Br2-PADAP 分光光度法
Water quality-Determination of silver
-Spectrophotometric method with 3,5-Br2-PADAP
2009-09-27 发布
2009-11-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 47号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 多环芳烃的测
定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009）；
二、《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479-
2009）；
三、《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480-2009）；
四、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009）；
五、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483-2009）；
七、《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）；
八、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485-2009）；
九、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲啰啉分光光度法》（HJ 486-2009）；
十、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487-2009）；
十一、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（HJ 488-2009）；
十三、《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（HJ 490-2009）；
十四、《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）；
十五、《空气质量 词汇》（HJ 492-2009）；
十六、《水质 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009）；
十七、《水质 采样技术指导》（HJ 494-2009）；
十八、《水质 采样方案设计技术指导》（HJ 495-2009）。
以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标
准名称、编号如下：
一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（GB 13198-91）；
二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》（GB 8969-88）；
三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法》（GB/T 15436-1995）；
四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜·氟离子选择电极法》（GB/T 15434-1995）；
五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T 15433-1995）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）；
七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）；
八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》（GB 7486-87）；
九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》（GB 7487-87）；
十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB 7474-87）；
十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-87）；
十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（GB 7482-87）；
十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（GB 7483-87）；
十四、《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（GB 11909-89）；
十五、《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（GB 11908-89）；
十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）；
十七、《空气质量 词汇》（GB 6919-86）；
十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-91）；
十九、《水质 采样技术指导》（GB 12998-91）；
二十、《水质 采样方案设计技术规定》（GB 12997-91）。
特此公告。
2009 年 9 月 27 日
ii
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 试剂和材料.1
4 仪器和设备.2
5 干扰及消除.2
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果.2
9 精密度和准确度..3
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水和废水中银的测定方法。
本标准对《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（GB 11909-89）进行了修订，原标准
起草单位为中国环境监测总站，本次是第一次修订。
主要修订内容如下：
--增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准《水
质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（GB 11909-89）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站。
本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。
本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水和废水中银的 3,5-Br2-PADAP（[2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分
光光度法。
本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的
测定。
试份体积为 25 ml，使用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L，
测定上限为 1.0 mg/L。
2 方法原理
在 1%十二烷基硫酸钠存在下，于 pH 4.5～8.5 的乙酸盐缓冲介质中，银与 3,5-Br2-PADAP 生成稳定
的 1∶2 紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570 nm；试剂的最大吸
收波长为 470 nm；摩尔吸光系数为 7.6×104 L/（mol·cm）。
3 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去
离子水或蒸馏水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ =1.40 g/ml。
3.2 硫酸（H2SO4）：ρ =1.84 g/ml。
3.3 高氯酸（HClO4）：ρ =1.68 g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。
3.5 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。
3.6 硝酸（HNO3）溶液，ρ (HNO3)=1 mol/L：用硝酸（3.1）配制。
3.7 硫酸（H2SO4）1+1 溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。
3.8 氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ (NaOH)=1 mol/L：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。
3.9 过氧化氢溶液（H2O2），ρ (H2O2)=3%（体积分数）：取过氧化氢（3.4）10 ml 用水稀释至 100 ml。
3.10 EDTA-2Na 溶液，ρ (EDTA-2Na)=0.1 mol/L：将 37.24 g EDTA-2Na（C10H14N2O3Na2·2H2O）溶于
水中，并稀释到 1 000 ml。
3.11 柠檬酸钠溶液，ρ =50 g/L：称取 50 g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1 000 ml。
3.12 十二烷基硫酸钠（简称 sls）溶液，ρ =10 g/L：称取 1 g 十二烷基硫酸钠溶于 100 ml 水中。
3.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用 1 mol/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下，适量混合
至所需 pH 值。
3.14 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液，ρ (3,5-Br2-PADAP)=0.3 g/L：溶解 0.03 g 3,5-Br2-PADAP 于 100 ml 无水
乙醇中。
3.15 银标准贮备液，ρ (Ag)=1.00 mg/ml：准确称取 0.157 5 g 硝酸银，加入 10 ml 硝酸溶液（3.6），溶
解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。
3.16 银标准使用溶液，ρ (Ag)=0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.15）转移至 100 ml 容量瓶
中，加入 2 ml 硝酸溶液（3.5），用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。
3.17 银标准使用液，ρ (Ag)=5.0 μg/ml：将 5.00 ml 银标准使用溶液（3.16）转移至 100 ml 容量瓶中，
用水稀释到标线，使用前配置。
3.18 甲基橙指示液，w（甲基橙）=10%：将 0.1 g 甲基橙（methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。
4 仪器和设备
4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。
4.2 pH 计。
4.3 100 ml、1 000 ml 容量瓶。
5 干扰及消除
加入掩蔽剂 0.1 mol/L EDTA-2Na 溶液 2 ml，可掩蔽 Co2+、Bi3+各 50 μg，Cr3+、Ba2+、Sr2+各 100 μg，
Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、VO3−、Hg2+各 200 μg，Fe2+ 400 μg、Fe3+ 500 μg，Al3+、Mg2+、K+、
Na+、Ca2+各 1 000 μg 对测定 5.0 μg Ag+的影响。Cl−、Br−、I−、S2O32−、SCN−和 S2−产生负干扰，易在用
强酸消解水样时被分解除去。
6 样品
6.1 采集与保存
测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 1～2，并尽快分析，采集的
水样应避光保存。
6.2 试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。
取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内（如银的浓度超过 1.0 mg/L 时，可适当少取，或用水稀释至适
当浓度后，再分取）。于试料中，依次加入 5 ml 硝酸（3.5），1 ml 硫酸（3.2）和 6.5 ml 过氧化氢溶液（3.9），
加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5～10 min 后取下冷却，加入 1～2 ml 高氯酸（3.3），在电热
板上蒸发至近干。冷却后，加 1 ml 硝酸溶液（3.6），以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。
然后小心移入 25 ml 容量瓶中。
7 分析步骤
7.1 校准曲线
7.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 ml 银标准使
用液（3.17），用少量水洗涤管壁。
7.1.2 于上述容量瓶中，加入 1 ml 柠檬酸钠溶液（3.11），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.18），用氢氧化钠
溶液（3.8）中和溶液由红变黄，依次加入 2 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），2 ml EDTA-2Na 溶液（3.10），
2 ml 十二烷基硫酸钠溶液（3.12），2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）。
用水稀释至标线，摇匀。放置 20 min 后，用 10 mm 比色皿......
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