HJ 543-2009 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 543-2009 | 239 | HJ 543-2009 | [PDF]天数 <=3 | 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 543-2009 (HJ543-2009) |
| 中文名称 | 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) |
| 英文名称 | Stationary source emission. Determination of mercury. Cold atomic absorption spectrophotometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z25 |
| 国际标准分类 | 13.040.40 |
| 字数估计 | 9,942 |
| 发布日期 | 2009-12-30 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 引用标准 | GB/T 16157; HJ/T 373; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2009年 第74号; |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液, 当采样体积为10L时, 检出限为0.0025mg/m3, 测定下限为0.01mg/m3。 |
HJ 543-2009
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 汞的测定
冷原子吸收分光光度法（暂行）
Stationary source emission-Determination of mercury
-Cold atomic absorption spectrophotometry
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）；
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）；
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）；
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）；
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）；
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）；
十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009）；
十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009）；
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）；
十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009）；
十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009）。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 干扰.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..3
9 结果计算..3
10 质量保证和质量控制.3
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）
警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前
用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为 0.025 μg/25 ml 试样溶液，当采样体积为 10 L 时，检出限为 0.002 5 mg/m3，测定下
限为 0.01 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载
气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。
4 干扰
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T 6682，二级。
5.1 浓盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
5.3 高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。
5.4 氯化汞（HgCl2）：优级纯。
5.5 硫酸溶液：ϕ (H2SO4)=10%。
量取 10.0 ml 硫酸（5.2）至 100 ml 水中。
5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5 mol/L。
取 6.9 ml 硫酸（5.2）徐徐加入 400 ml 水中，冷却后用水稀释至 500 ml。
5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0 mol/L。
取 13.8 ml 硫酸（5.2）徐徐加入 400 ml 水中，冷却后用水稀释至 500 ml。
5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。
称取 3.2 g 高锰酸钾（5.3），用水溶解并稀释到 1 000 ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。
5.9 吸收液
将 0.1 mol/L 高锰酸钾溶液（5.8）与 10%硫酸溶液（5.5）等体积混合，使用前配制。
5.10 氯化亚锡甘油溶液：w(SnCl2·2H2O)=25%。
称取 25.0 g 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于 150 ml 烧杯中，加 10.0 ml 浓盐酸（5.1），搅拌使其溶解，
加入甘油 90 ml，冷却后贮于棕色瓶中。
注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。
5.11 盐酸羟胺溶液：w(NH2OH·HCl)=10%。
称取 10.0 g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用少量水溶解，并用水稀释至 100 ml。
5.12 汞标准贮备液：ρ (Hg)=1 000 μg/ml。
称取 0.135 4 g 氯化汞（5.4），溶于 0.5 mol/L 硫酸溶液（5.6）中，移入 100 ml 容量瓶中，以 0.5 mol/L
硫酸溶液（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升含 1 000 μg 汞。
汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
5.13 汞标准中间液：ρ (Hg)= 10.0 μg/ml。
吸取氯化汞标准贮备液（5.12）1.00 ml，移入 100 ml 容量瓶中，用 0.5 mol/l 硫酸溶液（5.6）稀释
至标线，此溶液每毫升相当于含 10.0 μg 汞。
5.14 汞标准使用液：ρ (Hg)= 1.00 μg/ml。
临用前，吸取氯化汞标准中间液（5.13）10.00 ml，移入 100 ml 容量瓶中，用 0.5 mol/L 硫酸溶液
（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升相当于含 1.00 μg 汞。
5.15 碘-活性炭
称取 10 g 碘（I2）和 20 g 碘化钾（KI）于烧杯中，再加入 200 ml 蒸馏水或去离子水，配成溶液，
然后向溶液中加入约 100 g 活性炭，用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液，将活性炭在 100～110℃烘干，置
于干燥器中备用。
5.16 氮气（N2）：纯度ϕ(N2)=99.999%。
注：如使用空气作为载气，应经过活性炭净化。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。
6.1 烟气采样器：流量范围 0～1 L/min。
6.2 大型气泡吸收管：10 ml。
6.3 冷原子吸收测汞仪。
6.4 汞反应瓶。
6.5 汞吸收塔：250 ml 玻璃干燥塔，内填充碘-活性炭（5.15）。为保证碘-活性炭的效果，使用 1～2 个
月后，应重新更换。
7 样品
7.1 样品的采集
按照 GB/T 16157 进行烟气采样。在采样装置上串联两支各装 10 ml 吸收液（5.9）的大型气泡吸收
管，以 0.3 L/min 流量，采样 5～30 min。
注：橡皮管对汞有吸附，采样管与吸收管之间采用聚乙烯管连接，接口处用聚四氟乙烯生料带密封；当汞浓度较高
时，可使用大型冲击式吸收采样瓶。
7.2 现场空白
将两支装有 10 ml 吸收液（5.9）的大型气泡吸收管带至采样点，不连接烟气采样器，并与样品在
相同的条件下保存、运输，直到送交实验室分析，运输过程中应注意防止玷污。
7.3 样品的保存
采样结束后，封闭吸收管进出气口，置于样品箱内运输，并注意避光，样品采集后应尽快分析。若
不能及时测定，应置于冰箱内 0～4℃保存，5 d 内测定。
7.4 试样的制备
采样后，将两支吸收管中的吸收液合并移入 25 ml 容量瓶中，用吸收液（5.9）洗涤吸收管 1～2 次，
洗涤液并入容量瓶中，用吸收液（5.9）稀释至标线，摇匀。
7.5 空白试样的制备
按试样的制备（7.4）方法制备空白试样。
8 分析步骤
8.1 标准曲线的绘制
8.1.1 取 7 支汞反应瓶，按表 1 配制汞标准系列。
表 1 汞标准系列
瓶号 0 1 2 3 4 5 6
汞标准使用液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
吸收液/ml 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0
汞含量/μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
8.1.2 将各瓶摇匀后放置 10 min，滴加 10%盐酸羟胺溶液（5.11），至紫红色和沉淀完全褪去为止。
8.1.3 在瓶中加 1.0 mol/L 硫酸溶液（5.7）至 25 ml，再加 25%氯化亚锡甘油溶液（5.10）3.0 ml，迅速
盖严瓶塞。
8.1.4 按测汞仪操作程序进行测定，以仪器的响应值对汞含量（μg）绘制标准曲线，并算出标准曲线
的线性回归方程。
注：温度对测定灵敏度有影响，当室温低于 10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较低，应采取增高操作间环境温度的
办法来提高汞的气化效率。并要注意标准溶液和试样温度的一致性。
8.2 试料的制备
吸取适量试样，放入汞反应瓶中，用吸收液（5.9）稀释至 5.0 ml。同法制备空白试料。
8.3 试料的测定
按标准曲线的绘制步骤（8.1.2～8.1.4）进行试料和空白试料的测定，并记录仪器的响应值。
9 结果计算
根据所测得的试料和空白试料的响应值，由线性回归方程计算试料和空白试料中的汞含量。并由式
（1）计算固定污染......