| 标准编号 | HJ 631-2011 (HJ631-2011) | | 中文名称 | 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法 | | 英文名称 | Soil. Determination of exchangeable acidity by barium chloride extraction-titration method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 9,961 | | 发布日期 | 2011-12-06 | | 实施日期 | 2012-03-01 | | 引用标准 | HJ 613; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告公告2011年第85号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氧化钡提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。当试样量为2.50g, 提取定容至100ml时, 本标准的方法检出限为0.50mmol/kg, 测定下限为2.00mmol/kg。 | HJ 631-2011: 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法
HJ 631-2011 英文名称: Soil. Determination of exchangeable acidity by barium chloride extraction-titration method
中华人民共和国国家环境保护标准
2011-12-06发布
2012-03-01实施
环 境 保 护 部 发布
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换
酸度的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：扬州市环境监测中心站。
本标准验证单位：南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测
中心站、盐城市环境监测中心站和仪征市环境监测站。
本标准环境保护部 2011 年 12 月 6 日批准。
本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II
土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。
本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。
当试样量为 2.50g，提取定容至 100ml 时，本标准的方法检出限为 0.50mmol/kg，测定
下限为 2.00mmol/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
可交换酸度
用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶
液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果称为可交换酸度。
4 方法原理
用适量氯化钡溶液提取土壤试样，使得土壤胶体中可交换铝和可交换氢被钡离子交
换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。取一部分试料，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，
所得结果为可交换酸度。另取一部分试料，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成
络合物，被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的无二氧化碳水。
5.1 无二氧化碳水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量约 10%），冷却后备用，电导率≤0.20mS/m（25℃）。用时现配。
5.2 盐酸溶液：1+5。
5.3 氯化钡溶液：c=0.10 mol/L
称取 24.43g 氯化钡溶于 1000 ml 水中，混匀，移入聚乙烯瓶中保存。
5.4 氢氧化钠标准溶液：c=0.1 mol/L
称取 110g 氢氧化钠溶于 100ml 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清
亮。量取上清液 5.4ml 置于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。
标定：称取于 105℃～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾
0.75g（准确至 0.0001g），加入 50ml 水使之溶解，加 2 滴酚酞指示剂（5.7），用待标定的
氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保持 30s 不褪色。同时用水做空白试验。氢氧化钠标
准溶液的浓度（mol/L），按照公式（1）进行计算。
5.5 氢氧化钠标准溶液：c=0.0020 mol/L
准确量取 10.00ml 氢氧化钠标准溶液（5.4）至 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。贮
于聚乙烯瓶中保存。
5.6 氟化钠溶液：c=1.0 mol/L
称取 42.0 g 氟化钠溶于水中，稀释至约 900ml，用盐酸溶液（5.2）调节 pH 值至 7.0，
用水定容至 1000ml。
5.7 酚酞指示剂
称取 1 g 酚酞溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至 100 ml。
6 仪器和设备
6.1 pH 计。
6.2 恒温干燥箱：恒温控制，能保持 105℃～110℃。
6.3 振荡器：振幅为 20mm，可调速。
6.4 离心机：转速可达 4000 r/min，具 50 ml 聚乙烯离心管。
6.5 磁力搅拌器。
6.6 天平：精度为 0.0001 g。
6.7 土壤筛：孔径为 2.0 mm。
6.8 碱式滴定管：50 ml。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
7.2 试样的制备
按照 HJ/T 166 的相关规定制备风干样品。将风干样品过孔径 2mm 土壤筛，充分搅拌
混匀，采用四分法取其两份，一份备用，另一份交样品库存放。
7.3 水分的测定
准确称取适量风干试样，按照 HJ 613 的规定测定其水分含量。
8 分析步骤
8.1 试料的制备
在 50ml 聚乙烯离心管中加入 2.50 g 试样（7.2）和 30.00ml 氯化钡溶液（5.3），放入
振荡器上振荡 1h，然后在离心机上以转速 3000 r/min 离心 10min，取下离心管。将上清液
移入 100ml 容量瓶中。再重复提取两次，并将所有上清液合并至上述 100ml 容量瓶中，最
后用氯化钡溶液（5.3）定容至 100ml，待测。
注：当试料中有少量动、植物残体时，可过滤后测定。
8.2 空白试料的制备
不加试样，按照 8.1 相同步骤，制备空白试料。
8.3 可交换酸度的测定
量取 50.00ml 试料（8.1）于 100ml 烧杯中，加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，插
入 pH 计电极，直接用氢氧化钠标准溶液（5.5）滴定至 pH=7.8；或使用酚酞做指示剂，
滴定至颜色刚刚变为粉红色，并保持 30s 不变色时为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的
用量 （ml）。同时，量取 50.00ml 空白试料（8.2）代替试料做空白试验，记录消耗氢氧
化钠标准溶液的用量 （ml）。
8.4 可交换氢的测定
量取 50.00ml 试料（8.1）于 100ml 烧杯中，加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，插
入 pH 计电极，加入 2.5ml 氟化钠溶液（5.6），用氢氧化钠标准溶液（5.5）滴定至 pH=7.8；
或使用酚酞做指示剂，滴定到颜色刚刚变为粉红色，并保持 30s 不变色时为终点。记录消
耗氢氧化钠标准溶液的用量 （ml）。同时，量取 50.00ml 空白试料（8.2）代替试料做空
白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量 （ml）。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤样品的可交换酸度（mmol/kg），按照公式（2）进行计算。
9.2 结果表示
测定结果有效数字最多保留3位，小数点后最多保留2位。
10 精密度
5 家实验室分别对可交换酸度为 6.90 mmol/kg、11.5 mmol/kg 和 27.5 mmol/kg 的统一
样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：3.0％～8.0％，5.3％～7.0％，3.4%～4.2
％；实验室间相对标准偏差分别为：3.5％，3.6％，3.0％；重复性限分别为：1.29mmol/kg，
2.02 mmol/kg，2.81 mmol/kg；再现性限分别为：1.36 mmol/kg，2.17 mmol/kg，3.43 mmol/kg。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少做 2 个空白试验。
11.2 每批样品至少做 10%平行样品。当测定值≤10.0mmol/kg，最大允许相对偏差为±20%；
测定值在 10.0 mmol/kg～100mmol/kg，最大允许相对偏差为±10%；测定值≥100mmol/kg，
最大允许相对偏差为±5%。
11.3 pH 计使用前应用 pH 标准缓冲溶液进行校准。
12 注意事项
12.1......
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