| 标准编号 | HJ 678-2013 (HJ678-2013) | | 中文名称 | 水质 金属总量的消解 微波消解法 | | 英文名称 | Water quality. Digestion of total metals. Microwave assisted acid digestion method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 10,129 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164; HJ 493 | | 标准依据 | 环境保护部公告2013年第70号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸消解预处理, 包括银（Ag)、铝（Al)、砷（As)、铍(Be)、钡（Ba)、钙（Ca)、 镉(Cd)、钻（Co)、铬（Cr)、铜(Cu)、铁（Fe)、钾（K)、镁（Mg), 锰 (Mn)、钼（Mo)、镍（Ni)、铅（Pb)、 铊(TI)、钒（V)、锌（Zn)等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。 | HJ 678-2013: 水质 金属总量的消解 微波消解法
HJ 678-2013 英文名称: Water quality.Digestion of total metals.Microwave assisted acid digestion method
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 金属总量的消解 微波消解法
1 适用范围
本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的微波酸消
解预处理，包括银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、
钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、
铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二
次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm（25℃）。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，分析纯。
5.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
5.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，分析纯。
5.5 过氧化氢：ω（H2O2）=30%。
5.6 硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。
5.7 盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制。
5.8 0.45μm 醋酸纤维滤膜。
用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中，
至少浸泡 12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。
6 仪器和设备
6.1 微波消解仪
微波功率能保证快速加热，一般功率为 600～1500W；温度精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐。
6.2 温控加热设备：能够维持溶液温度在 95±5℃。
6.3 离心分离机：转速可达到 3000rpm 以上。
6.4 抽滤装置。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。
8 消解步骤
8.1 微波消解仪参考条件
升温时间：10min；消解温度：180℃；保持时间：15min。
注 1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。
8.2 消解液选择
消解液 1：5.0 ml 浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。
消解液 2：4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。
8.3 操作步骤
量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入 1.0ml 过氧化氢（5.5），按分析元素
选择消解液 1 或消解液 2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳
后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解。
程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，
移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到 50ml 容量瓶中，
加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度 95±5℃），加热浓缩，定容
至 25 ml 容量瓶中。
注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4）0.45μm醋酸纤维滤膜（5.8）抽滤，或在3000 rpm的转速
下离心分离10 min。
8.4 空白实验
用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。
9 质量保证和质量控制
9.1 空白实验的测定结果小于方法检出限。
9.2 每批样品应进行 10%～20%的平行样测定。
9.3 每批样品应进行 10%～20%的加标回收测定。
10 注意事项
10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处理。
10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（5.6）浸泡 24 h，使用前再依次用
自来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。
10.3 若在样品消解过程中，由于样品消解罐内......
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