HJ 702-2014 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 702-2014 | 369 | HJ 702-2014 | [PDF]天数 <=3 | 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 702-2014 (HJ702-2014) |
| 中文名称 | 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 |
| 英文名称 | Solid Waste-Determination of Mercury, Arsenic, Selenium, Bismuth, Antimony. MicrowaveDissolution/AtomicFluorescence Spectrometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z27 |
| 字数估计 | 14,176 |
| 发布日期 | 9/2/2014 |
| 实施日期 | 11/1/2014 |
| 引用标准 | GB/T 21191; HJ/T 20; HJ/T298; HJ/T 299; HJ/T300; HJ/T 557 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铭、锑的微波消解/原子荧光测定方法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、钮、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5 g时, 本方法汞的检出限为0.002 μg/g, 测定0.008 μg/g:砷、硒、铋和锑的检出限为0.010μg/go测定下0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40m1, 汞的检出限为0.02pg/L, 测定下限0.08 μg/L：砷、硒、铋、锑的检出限为0.10 μg/L, 测定下限0.40 μg/L。 |
HJ 702-2014
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定
微波消解/原子荧光法
Solid Waste- Determination of Mercury, Arsenic, Selenium,
Bismuth, Antimony- Microwave Dissolution/Atomic Fluorescence
（发布稿）
2014-09-03发布
2014-11-01实施
发布
环 境 保 护 部
目次
前言..I
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 试剂和材料 1
5 仪器和设备 3
6 样品 4
7 分析步骤.5
8 结果计算与表示.6
9 精密度和准确度.7
10 质量保证和质量控制.8
11 废物处理8
12 注意事项..8
附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 9
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，
保护环境，保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法，
制定本标准。
本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法
测定方法。
本标准为首次发布。
本标准的附录 A 为资料性目录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：宁波市环境监测中心。
本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境
保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监
测站。
本标准环境保护部 2014 年 09 月 03 日批准。
本标准自 2014 年 11 月 01 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定
微波消解/原子荧光法
警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，
溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1 适用范围
本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测
定方法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取
样品量为 0.5g 时，本方法汞的检出限为 0.002µg/g，测定下限 0.008µg/g；砷、硒、铋和锑的检
出限为 0.010µg/g，测定下限 0.040µg/g。当固体废物浸出液取样体积为 40ml 时，汞的检出限
为 0.02μg/L，测定下限 0.08μg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为 0.10μg/L，测定下限 0.40μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理
固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等
元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。
这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产
生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95（v/v）。
量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1（v/v）。
量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A： =ρ 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再
加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B： =ρ 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再
加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。
注 1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。
4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。
称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各 10g，用 100ml 蒸馏水溶解，混匀，当日配制。
4.11 汞（Hg）标准溶液。
4.11.1 汞标准固定液（简称固定液）。
将 0.5g 重铬酸钾溶于 950ml 蒸馏水中，再加入 50ml 硝酸（4.2），混匀。
4.11.2 汞标准贮备液： =ρ 100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）
0.1354g，用适量蒸馏水溶解后移至 1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.11.1）定容至标线，
混匀。
4.11.3 汞标准中间液： =ρ 1.00mg/L。
移取汞标准贮备液（4.11.2）5.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加入 50ml 盐酸溶液（4.6），
用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。
4.11.4 汞标准使用液： =ρ 10.0μg/L。
移取汞标准中间液（4.11.3）5.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加入 50ml 盐酸溶液（4.6），
用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。用时现配。
4.12 砷（As）标准溶液。
4.12.1 砷标准贮备液： =ρ 100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1320g 经过 105℃干燥 2h 的优级纯三氧
化二砷（As2O3）溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中，用 1mol/L 盐酸溶液中和至酚酞红色褪
去，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。
4.12.2 砷标准中间液： =ρ 1.00mg/L。
移取砷标准贮备液（4.12.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。
4.12.3 砷标准使用液： =ρ 100.0μg/L。
移取砷标准中间液（4.12.2）10.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。
4.13 硒（Se）标准溶液。
4.13.1 硒标准贮备液： =ρ 100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1000g 高纯硒粉，置于 100ml 烧杯中，
加 20ml 硝酸（4.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标
线，混匀。
4.13.2 硒标准中间液： =ρ 1.00mg/L。
移取硒标准贮备溶液（4.13.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 200ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。
4.13.3 硒标准使用液： =ρ 100.0μg/L。
移取硒标准中间液（4.13.2）10.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 40ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。
4.14 铋（Bi）标准溶液。
4.14.1 铋标准贮备液： =ρ 100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋 0.1000g，置于 100ml 烧杯中，
加 20ml 硝酸（4.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标
线，混匀。
4.14.2 铋标准中间液： =ρ 1.00mg/L。
移取铋标准贮备液（4.14.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。
4.14.3 铋标准使用液： =ρ 100.0μg/L。
移取铋标准中间液（4.14.2）10.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。
4.15 锑（Sb）标准溶液。
4.15.1 锑标准贮备液： =ρ 100.0mg/L。
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1197g 经过 105℃干燥 2h 的三氧化二锑
（Sb2O3）溶解于 80ml 盐酸（4.1）中，转入 1000ml 容量瓶中，补加 120ml 盐酸（4.1），用蒸
馏水定容至标线，混匀。
4.15.2 锑标准中间液： =ρ 1.00mg/L。
移取锑标准贮备液（4.15.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。
4.15.3 锑标准使用液： =ρ 100.0μg/L。
移取 10.00ml 锑标准中间液（4.15.2），置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.6），
用蒸馏水定容至标线，混匀。用时现配。
4.16 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）。
4.17 慢速定量滤纸。
5 仪器和设备
5.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合 GB/T 21191 的规定。
5.2 元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。
5.3 微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能，温度精度可达±2.5℃。
5.4 天平：精度为 0.01g。
5.5 分析天平：精度为 0.0001g。
5.6 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 采集与保存
按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。
6.2 样品制备
6.2.1 固体废物
按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或粘稠状的污泥样品，
准确称取 10g 样品(m1，精确至 0.01g)，自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至 0.01g），
研磨，全部过 100 目筛备用。
6.2.2 固体废物浸出液
按照 HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300 的相关规定进行浸出液的制备。
6.3 试样的制备
6.3.1 固体废物试样
对于固态样品，使用分析天平（5.5）准确称取过筛后的样品（6.2.1）0.5g（m3），对于液
态或半固态样品直接称取样品 0.5g（m3），精确至 0.0001g。将试样置于溶样杯中，用少量蒸
馏水润湿。在通风厨中，先加入 6ml 盐酸（4.1），再慢慢加入 2ml 硝酸（4.2），使样品与消解
液充分接触。若有剧烈的化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐
装入消解罐支架后放入微波消解仪中，按表 1 推荐的升温程序进行微波消解。消解结束，待
罐内温度降至室温后，在通风橱中取出、放气，打开。判断消解是否完全，溶液是否澄清，
若不澄清需进一步消解。
表 1 固体废物的微波消解升温程序
步骤 升温时间（min） 目标温度（℃） 保持时间（min）
用慢速定量滤纸(4.17)将消解后溶液过滤至 50ml 容量瓶中，用蒸馏水淋洗溶样杯及沉淀至
少三次。将所有淋洗液并入容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。
6.3.2 固体废物浸出液试样
移取固体废物浸出液 40.0 ml 置于 100ml 溶样杯中，在通风橱中加入 3ml 盐酸（4.1）和
1ml 硝酸（4.2），混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐
中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中，按表 2 推荐的升温程序进行微波消
解。消解结束后，按照 6.3.1 取出、放气、打开消解罐。
表 2 固体废物浸出液的微波消解升温程序
步骤 升温时间（min） 目标温度（℃） 保持时间（min）
将试液转移至 50ml 容量瓶中，用蒸馏水淋洗溶样杯、杯盖（至少三次），将淋洗液并入
容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。
6.4 试料的制备
6.4.1 固体废物试料
分取 10.0ml 试液（6.3.1）置于 50ml 容量瓶中，不同元素按表 3 的量加入盐酸（4.1）、硫
脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定容至标线，混匀，室温放置 30min（室温低于 15℃
时，置于 30℃水浴中保温 30min），待测。
表 3 定容 50ml 时试剂加入量 单位：ml
名称 汞 砷、铋、锑 硒
盐酸（4.1） 2.5 5.0 10.0
硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10） - 10.0 -
6.4.2 固体废物浸出液试料
分取 10.0ml 试液（6.3.2）置于 50ml 容量瓶中，不同元素按表 3 的量加入盐酸（4.1）、硫
脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定容至标线，混匀，室温放置 30min（室温低于 15℃
时，置于 30℃水浴中保温 30min），待测。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
开机预热待仪器稳定后，按照原子荧光仪的使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、
屏蔽气流量等工作参数，通常采用的参数见表 4。
表 4 仪器参数
元素
名称
灯电流
（mA）
负高压
（V）
原子化器温度
（℃）
载气流量
（ml/min）
屏蔽气流量
（ml/min）
汞 15～40 230～300 200 400 800～1000
砷 40～80 230～300 200 300～400 800
硒 40～80 230～300 200 350～400 600～1000
铋 40～80 230～300 200 300～400 800～1000
锑 40～80 230～300 200 200～400 400～700
7.2 校准
7.2.1 校准系列的制备
7.2.1.1 汞的校准系列
分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 汞标准使用液（4.11.4）于一组 50ml
容量瓶中，分别加入 2.5ml 盐酸（4.1），用蒸馏水定容至标线，混匀。
7.2.1.2 砷的校准系列
分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 砷标准使用液（4.12.3）于一组 50ml
容量瓶中，分别加入 5.0ml 盐酸（4.1）、10ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），室温放置 30min
（室温低于 15℃时，置于 30℃水浴中保温 30min），用蒸馏水定容至标线，混匀。
7.2.1.3 硒的校准系列
分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 硒标准使用液（4.13.3）于一组 50ml
容量瓶中，分别加入 10ml 盐酸（4.1），室温放置 30min（室温低于 15℃时，置于 30℃水浴中
保温 30min），用蒸馏水定容至标线，混匀。
7.2.1.4 铋的校准系列
分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 铋标准使用液（4.14.3）于一组 50ml
容量瓶中，分别加入 5.0ml 盐酸（4.1）、10ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定
容至标线，混匀。
7.2.1.5 锑的校准系列
分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 锑标准使用液（4.15.3）于一组 50ml
容量瓶中，分别加入 5.0ml 盐酸（4.1）、10ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），室温放置 30min
（室温低于 15℃时，置于 30℃水浴中保温 30min），用蒸馏水定容至标线，混匀。
汞、砷、硒、铋、锑的校准系列溶液浓度见表５，该系列浓度适用于一般样品的测定。
表 5 各元素校准系列溶液浓度 单位：µg/L
元素 标准系列
汞 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
砷 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
硒 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
铋 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
锑 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
7.2.2 绘制校准曲线
以硼氢化钾溶液（4.9.1 或 4.9.2）为还原剂、盐酸溶液（4.5）为载流，浓度由低到高依次
测定表 5 中各元素校准系列溶液。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶
液中相对应的元素浓度（µg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
7.3 空白试验
按 6.3 至 6.4 的步骤制备空白样品，按 7.4 进行测定。
7.4 测定
将制备好的试料与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
8 结果计算与表示
8.1 固体废物测试的结果计算
8.1.1 固态和粘稠状的污泥固体废物
固体废物中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的含量ω（µg/g）按照公式（1）进行计算。
Vm
VVρρω (1)
式中：ω --固体废物中元素的含量，µg/g；
ρ --由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，µg/L；
ρ 0--实验室空白溶液测定浓度，µg/L；
V0--微波消解后试液的定容体积；
V1--分取试液的体积，ml；
V2--分取后测定试液的定容体积，ml；
m1--固体样品的质量，g；
m2--干燥后固体样品的质量，g；
m3--研磨过筛后试样的质量，g；
8.1.2 液态和半固态（粘稠状污泥除外）固体废物
固体废物中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的含量ω（µg/g）按照公式（2）进行计算。
VVρρω （2）
式中：ω --固体废物中元素的含量，µg/g；
ρ --由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，µg/L；
ρ 0--实验室空白溶液测定浓度，µg/L；
V0--微波消解后试液的定容体积；
V1--分取试液的体积，ml；
V2--分取后测定试液的定容体积，ml；
m3--称取样品的质量，g；
8.2 固体废物浸出液测试的结果计算
固体废物浸出液中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的浓度 ρ （µg/L）按公式（3）计算：
()
式中： ρ --固体废物浸出液中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的浓度，µg/L；
ρ 1--由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，µg/L；
ρ 0--实验室空白溶液测定浓度，µg/L；
V--微波消解时移取浸出液的体积，ml；
V0--微波消解后试液定容体积，ml；
V1--分取试液的体积，ml；
V2--分取后测定试液的定容体积，ml；
8.3 结果表示
对于固体废物，当测试计算结果小于 1µg/g 时保留小数点后 3 位，大于或等于 1µg/g 时保
留 3 位有效数字。
对于固体废物浸出液，当测试计算结果小于 10 μg/L 时保留小数点后 2 位，大于或等于
10 μg/L 时保留 3 位有效数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行了测试，实验室内相
对标准偏差分别为：1.1%~10%，0.6%~12%，0.8%~7.9%，1.1%~7.9%，1.2%~9.7%；实验室
间相对标准偏差分别为：4.5%~10.9%，4.3%~7.0%，6.2%~11.5%，5.0%~5.1%，5.5%~13.2%；
重复性限分别为：0.002µg/g ~0.004µg/g，0.41µg/g ~1.34 µg/g，0.007µg/g ~0.02 µg/g，0.15µg/g
~0.26 µg/g，0.03µg/g ~0.96 µg/g；再现性限分别为：0.004µg/g ~0.006 µg/g，0.69µg/g ~3.54 µg/g，
0.02µg/g ~0.07 µg/g，0.14µg/g ~0.47 µg/g，0.07µg/g ~0.96 µg/g；
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的实际固体废物浸出液样品进行了测试，实验室内
相对标准偏差分别为：0.7%~3.9%，0.1%~3.0%，0.6%~5.4%，0.2%~7.0%，0.4%~6.5%；实验
室间相对标准偏差分别为：5.8%~8.7%，2.2%~3.5%，7.1%~9.0%，1.0%~1.3%，4.2%~4.3%；
重复性限分别为：0.06μg/L ~0.27μg/L，1.54μg/L ~2.71μg/L，0.78μg/L ~0.79μg/L，0.01μg/L
~0.67μg/L，1.45μg/L ~2.07μg/L；再现性分别为：0.18μg/L ~0.94μg/L，2.93μg/L ~5.99μg/L，
1.48μg/L ~2.51μg/L，1.10μg/L ~2.47μg/L，3.79μg/L ~7.80μg/L。
精密度数据详见附表 A.1 和附表 A.2。
9.2 准确度
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行了测试，相对误差分
别为：-18.1%~9.1%，-9.7%~10.0%，-20.0%~17.5%，-12.3%~7.7%，-15.8%~15.8%。
六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的实际固体废物浸出液加标样品进行了测试，加标
回收率分别为：92.0%~111%，93.3%~109%，91.0%~105%，91.5%~102%，94.0%~109%。
准确度数据详见附表 A.1 和附表 A.2。
10 质量保证和质量控制
10.1 每批样品应做空白试验，其测定结果应低于方法测定下限。
10.2 每批样品应至少测定 10%的平行样（样品数量少于 10 个时至少测定 1 个平行样），两次
测定结果不超过 20%。
10.3 每批样品应至少做 10%加标回收试验（样品数量少于 10 个至少做一个），加标回收率应
在 70~130%之间。
10.4 每批样品测定至少做 1 个有证标准物质/有证标准样品。
10.5 每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应大于或等于 0.999。
11 废物处理
实验过程中产生的废液和废物，不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托相关有资
质的单位进行处理。
12 注意事项
实验所用的玻璃器皿均需用（1+1）硝酸溶液浸泡 24 小时后，依次用自来水、蒸馏水洗
净后方可使用。
附录 A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
6 家实验室分别测定的精密度和准确度试验汇总结果，见附表 A.1 和附表 A.2。
附表 A.1 固体废物 方法精密度和准确度
含量
（µg/g）
实验室内
相对标准
偏差（%）
实验室间
相对标准
偏差（%）
重复
性限 r
（µg/g）
再现
性限 R
（µg/g）
相对
误差
（%）
相对误差
最终值
（%）
0.011 4.1~10 10.9 0.002 0.004 -18.1~9.1 -1.5±24.1
0.038 1.1~6.0 4.5 0.004 0.006 -5.4~8.1 2.2±9.2 汞
0.016 2.6~9.4 6.1 0.003 0.004 -6.2~6.2 1.0±12.2
1.99 0.6~12 7.0 0.61 0.69 -7.5~10.0 1.0±14.2
17.7 1.2~4.4 6.5 1.34 3.54 -9.7~5.0 -1.5±12.7 砷
10.6 1.0~1.9 4.3 0.41 1.28 -6.5~5.6 -0.9±8.6
0.039 2.6~7......