HJ 752-2015 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 752-2015 | 399 | HJ 752-2015 | [PDF]天数 <=3 | 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 752-2015 (HJ752-2015) |
| 中文名称 | 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 |
| 英文名称 | Solid Waste. Determination of Beryllium, Nickel, Molybdenum and Copper. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 字数估计 | 16,163 |
| 发布日期 | 2015-08-21 |
| 实施日期 | 2015-10-01 |
| 引用标准 | HJ/T 20; HJ/T 298; HJ/T 299; HJ/T 300; HJ 557 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2015年第54号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。 |
HJ 752-2015: 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 752-2015 英文名称: Solid Waste. Determination of Beryllium, Nickel, Molybdenum and Copper. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 铍 镍 铜和钼的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。
测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为 0.1 μg/L、1 μg/L、3 μg/L
和 2 μg/L，测定下限分别为 0.4 μg/L、4 μg/L、12 μg/L和 8 μg/L；当取样量为 0.5 g消解后
定容体积为 50.0 ml时，测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为 0.04
mg/kg、0.2 mg/kg、0.3 mg/kg和 0.2 mg/kg，测定下限分别为 0.16 mg/kg、
0.8 mg/kg、1.2 mg/kg和 0.8 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理
固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、
铜和钼经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收，
其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和钼的浓度成正比。
4 干扰及消除
4.1 高于 20 mg/L的 Fe和 75 mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基
体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰。
4.2 低于 10 mg/L的 Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于 50 mg/L的 Ti和 100 mg/L
的 K、Na、Ca、Al等共存元素对铍的测定无干扰。
4.3 低于 10 mg/L的 Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、
Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于 100 mg/L的 K、Na、Ca、Mg等
共存元素对钼的测定无干扰。
4.4 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录 B。
25 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 mg/L，优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，优级纯。
5.4 高氯酸：ρ(HClO4) =1.68 g/ml，优级纯。
5.5 过氧化氢溶液：φ（H2O2）＝30%。
5.6 硫酸铍（BeSO4·4H2O），优级纯。
5.7 金属镍（光谱纯）。
5.8 金属铜（光谱纯）。
5.9 钼酸铵{(NH4)6[MOO24]·4H2O}，优级纯。
5.10 氯化钯（PdCl2）。
5.11 硝酸镁Mg(NO3)2, 优级纯。
5.12 硝酸溶液：1+1(v/v)
量取 50 ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至 100 ml。
5.13 硝酸溶液：1+99(v/v)
量取 10 ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至 1000 ml。
5.14 基体改进剂 I：氯化钯溶液
称取 0.34 g氯化钯(5.10)，加少量水和 1 ml硝酸 (5.2)，50℃加热溶解，
用水定容至100 ml。
5.15 基体改进剂 II：氯化钯-硝酸镁混合溶液
称取 0.25 g氯化钯(5.10)，加少量水和 1 ml硝酸 (5.2) ，50℃加热溶解；称取 0.3 g
硝酸镁(5.11)溶于少量水中。将两种溶液混合，用水稀释定容至 100 ml。
5.16 铍标准贮备液：ρ(Be)=100 mg/L
使用市售有证标准溶液（铍单元素或含铍的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.9660
g硫酸铍（5.6），用少量水溶解后全量转移入 1 000 ml容量瓶中，加入 10 ml硝酸(5.2)，
用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。
5.17 铍标准使用液：ρ(Be)=50 μg/L
用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铍标淮贮备液（5.16）配制而成。
5.18 镍标准贮备液：ρ(Ni)=1 000 mg/L
使用市售有证标准溶液（镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.000
g金属镍（5.7）溶解于 10 ml硝酸（5.2）中，转移入 1 000 mL容量瓶中，用水定容至标
线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。
5.19 镍标准使用液：ρ(Ni)=250 μg/L
用硝酸溶液（5.13）逐级稀释镍标淮贮备液（5.18）配制而成。
5.20 铜标准贮备液：ρ(Cu)=1 000 mg/L
使用市售有证标准溶液（铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.000
3g金属铜（5.8）溶解于 10 ml硝酸（5.2）中，转移入 1 000 mL容量瓶中，用水定容至标
线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。
5.21 铜标准使用液：ρ(Cu)=250 μg/L
用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铜标准贮备液（5.20）配制而成。
5.22 钼标准贮备液：ρ(Mo)=1 000 mg/L
使用市售有证标准溶液（钼单元素或含钼的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.840
g钼酸铵（5.9），用少量水溶解后全量转移入 1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。
5.23 钼标准使用液：ρ(Mo)=250 μg/L
用硝酸溶液（5.13）逐级稀释钼标准贮备液（5.22）配制而成。
5.24 氩气：纯度 99.999%。
6 仪器和设备
6.1 石墨炉原子吸收分光光度计。
6.2 石墨管：热解涂层石墨管。
6.3 微波消解装置（功率 600W～1 500W）。
6.4 电热板：具有温控功能(温度稳定±5℃)。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 采集与保存
按照 HJ/T 20和 HJ/T 298规定进行固体废物样品的采集和保存。
7.2 样品制备
7.2.1 固体废物浸出液
按 HJ/T 299、 HJ/T 300或 HJ 557的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进
行分析，应加硝酸(5.2)酸化至 pH＜2，可保存 14 d。
7.2.2 固体废物
按照 HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物
样品，称取 10 g (m1,精确至 0.01 g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m2,精确至 0.01
g)，研磨，全部过 100目筛备用。
7.3 试样的制备
7.3.1 固体废物浸出液试样
7.3.1.1 电热板法
量取 50.0 ml浸出液试样于 150 ml烧杯中，加入 3 ml～5 ml硝酸(5.2)，摇匀。盖上表
面皿，置于电热板（6.4）上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却，再加入 3 ml
硝酸(5.2)，继续加热，直至消解完全（消解液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发
至近干，取下冷却后，加入 1 ml硝酸溶液（5.12），加热溶解残渣，用水清洗烧杯内壁和
表面皿，全部转移至 50 ml容量瓶中，用水稀释、定容，混匀备用。取上清液测定。
7.3.1.2 微波法
4参见附录 C。
7.3.2 固体废物试样
7.3.2.1 电热板法
对于固态样品或可干化的半固态样品，称取 0.1 g～0.5 g（m3，精确至 0.1 mg）过筛
样品（7.2.2）；对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品 0.5g（m3，精确至 0.1 mg）。
将样品置于 50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml盐酸（5.1），于通风橱内的
电热板（6.4）上 50℃～70℃加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3 ml时，加入 5 ml
硝酸（5.2），5 ml氢氟酸（5.3），加盖后于电热板上 120℃～130℃加热 0.5 h～1 h，冷
却后加入 2 ml高氯酸（5.4），再加盖 150℃～160℃加热 1 h左右，开盖，驱赶白烟并蒸
至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加 3 ml硝酸（5.2）、
3 ml氢氟酸（5.3）、1 ml高氯酸（5.4），重复以上消解过程。 取下坩埚稍冷，用水冲洗
坩埚盖和内壁，加入 1 ml硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，转移至 50 ml容量瓶
中，冷却后用水定容至标线，摇匀。
注 1：如固体废物中铍、镍、铜或钼的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。
注 2：如固体废物中镍或铜的含量较高，可采用火焰原子吸收分光光度法测定。
7.3.2.2 微波法
参见附录 C。
8 分析步骤
8.1 仪器测量参考条件
参考表 1所列条件设定仪器，使仪器处于最佳工作状态。
8.2 校准曲线
分别移取 0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml铍标准使用液（5.17）
于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铍标准系列浓度见表 2。
分别移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml镍标准使用液（5.19）
于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。镍标准系列浓度见表 2。
分别移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml铜标准使用液（5.21）
于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铜标准系列浓度见表 2。
分别移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml钼标准使用液（5.23）
于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。钼标准系列浓度见表 2。
按照仪器测量条件（8.1），由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入 20 μl标准溶液和
2 μl～5 μl基体改进剂，测量吸光值。以相应吸光值为纵坐标，以各元素标准系列质量浓
度为横坐标，绘制各元素的校准曲线。
8.3 空白试验
按照 7.3的步骤制备试剂空白样品，按 8.4进行测定。
8.4 测定
将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 固体废物浸出液测试的结果计算
固体废物浸出液中元素（铍、镍、铜和钼）的质量浓度ρ(μg/L)按照公式(1)计算：
9.2.2 液态和不可干化的半固态固体废物
固体废物中元素（铍、镍、铜和钼）的含量ω(mg/kg)按照公式（3）计算：
9.3 结果表示
对于固体废物浸出液测定，当测定结果小于 100 μg/L时，铍测定结果保留小数点后
一位，镍、铜和钼测定结果保留至整数位；当测定结果大于等于 100 μg/L时，保留三位有效数字。
对于固体废物全量测定，当测定结果小于 10.0 mg/kg时，铍测定结果保留小数点后两
位，镍、铜和钼测定结果保留小数点后一位；当测定结果
大于等于 10.0 mg/kg时，保留三位有效数字。
710 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室采用电热板法消解对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液样品进行了
测试，实验室内相对标准偏差范围分别为：3.2%～9.7%，4.5%～10.6%，5.7%～11.3%，
4.1%～11.4%；实验室间相对标准偏差范围分别为：8.4%～10.4%，8.4%～11.0%，7.0%～
10.5%，3.4%～7.1%；重复性限分别为：0.5 μg/L～0.8 μg/L，2 μg/L～5 μg/L，5 μg/L～22
μg/L，3 μg/L～10 μg/L；
再现性限分别为：0.9 μg/L～1.7 μg/L，4 μg/L～6 μg/L，7 μg/L～28 μg/L，3 μg/L～12 μg/L。
六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物样品进行了测试，实验
室内相对标准偏差范围分别为 4.4%～10.6%，4.5%～11.0%，4.5%～8.4%，4.9%～13.0%；
实验室间相对标准偏差范围分别为 5.9%～6.6%，5.5%～8.2%，5.9%～12.5%，9.2%～
13.6%；重复性限分别为：0.03 mg/kg～0.05 mg/kg，1.4 mg/kg～4.9 mg/kg，6.25 mg/kg～
13.5 mg/kg，0.4 mg/kg～1.0 mg/k；再现性限分别为：0.03 mg/kg～0.06 mg/kg，1.7 mg/kg～
6.0 mg/kg，13.1 mg/kg～18.9 mg/kg，0.5 mg/kg～2.6 mg/kg。
精密度数据详见附表 A.1和附表 A.2。
10.2 准确度
六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液加标样品进行了
测试，加标回收率范围分别为：81.0%～117%，82.3%～114%，81.4%～117%,81.5%～115%。
六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物加标样品进行了测试，
加标回收率范围分别为：81.3%～115%，85.8%～119%，80.8%～114%，82.0%～119%。
准确度数据详见附表 A.3和附表 A.4。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少要做 2个实验室试剂空白，空白中目标元素的测定结果应不大于方法检出限。
11.2 每次分析应绘制校准曲......