| 标准编号 | HJ 754-2015 (HJ754-2015) | | 中文名称 | 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of atrazine by Gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 10,145 | | 发布日期 | 2015-10-22 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第62号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阿特拉津的测定。当样品取样量为100ml时, 阿特拉津的方法检出限为0.2μg/L, 测定下限为0.8μg/L。 | HJ 754-2015
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 阿特拉津的测定 气相色谱法
2015-10-22 发布
2015-12-01 实施
环 境 保 护 部 发布
i目次
前言..ii
1 适用范围..1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理..1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.1
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果计算与表示.3
9 精密度和准确度.4
10 质量保证和质量控制..4
11 废物处理.4
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范水中阿特拉津的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、
常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2015年 10月 22日批准。
本标准自 2015年 12月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1水质 阿特拉津的测定 气相色谱法
警告：实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，
操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和试剂接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中阿特拉津的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阿特拉津的测定。
当样品取样量为 100 ml时，阿特拉津的方法检出限为 0.2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠脱水干燥、浓缩、转换成丙酮溶
剂，定容后，用气相色谱仪-氮磷检测器（NPD）分离和检测，根据保留时间定性，外标法
定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.2 丙酮（C3H6O）：农残级。
4.3 正己烷（C6H14）：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。
4.5 氯化钠（NaCl）
在马弗炉中 400℃灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
4.6 无水硫酸钠（Na2SO4）
在马弗炉中 400℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
4.7 阿特拉津标准溶液：ρ=100 mg/L，溶剂为丙酮，市售。
4.8 载气：氮气，纯度≥99.999%。
4.9 燃烧气：氢气，纯度≥99.95%。
4.10 助燃气：无油压缩空气，经 5 Å分子筛净化。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具氮磷检测器（NPD）。
5.2 色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.25 mm，内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25 μm，
2或其他等效毛细管色谱柱。
5.3 辅助定性色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.25 mm，内涂 35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚
0.25 μm，或其他等效毛细管色谱柱。
5.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或 K-D浓缩器等性能相当的设备。
5.5 分液漏斗：250 ml。
5.6 微量注射器：10 μl，50 μl和 100 μl。
5.7 净化柱：硅胶型吸附柱，500 mg/6 ml，市售。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集和保存
参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用 500 ml硬质磨口玻璃瓶或具有聚四
氟乙烯材质盖垫的螺纹口玻璃瓶采集样品，样品应充满样品瓶并加盖密封，置于 4 ℃冰箱
内保存。采样后应在 7 d内对样品进行萃取。
6.2 试样的制备
6.2.1 提取
量取 100 ml样品至 250 ml分液漏斗（5.5）中，加入 5 g氯化钠（4.5），溶解后加入 15 ml
二氯甲烷（4.1），振荡萃取 5 min，静置 15 min分层，收集有机相，重复萃取一次，合并萃
取液，并用无水硫酸钠（4.6）脱水干燥。
注 1：如果萃取过程中出现乳化现象，可采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、超声等方法
破乳，也可采用冷冻的方法破乳。
6.2.2 净化
对于成分复杂的样品，可采用如下的净化方法：将萃取液（6.2.1）浓缩至近干后加入正
己烷约 1 ml，供净化。净化步骤为：用 10 ml正己烷（4.3）活化净化柱（5.7），待柱上的正
己烷近干时，将正己烷浓缩液转移至净化柱中，用 5 ml正己烷分 2~3次洗涤浓缩管，一并
上柱，控制淋洗速度约为 2.5 ml/min（约 1滴/s），弃去淋洗液；再用 10ml体积比为 9:1的正
己烷和乙酸乙酯（4.4）溶液洗脱，控制洗脱速度约为 2.5 ml/min（约 1滴/s），收集洗脱液。
注 2：较为清洁的地下水、地表水、生活污水的萃取液（6.2.1）可以不经净化步骤，直接按（6.2.3）
步骤进行处理。
6.2.3 浓缩和更换溶剂
采用浓缩装置（5.4）将萃取液（6.2.1）或净化洗脱液（6.2.2）浓缩并转换溶剂为丙酮
（4.2），定容至 1.0 ml。试样保存在 4℃冰箱中，在 40 d内完成分析。
6.3 空白试样的制备
在分析样品的同时，量取 100 ml实验用水代替样品，按照试样的制备（6.2）相同步骤
制备空白试样。
7 分析步骤
7.1 气相色谱参考条件
进样口温度：240℃，采用分流进样，分流比 10:1；柱箱温度：初始温度 40℃，保持 3
3min，以 30℃/min的速率升至 190℃，保持 5 min，再以 30℃/min的速率升至 250℃，保持
5 min；载气流量：1.0 ml/min；检测器温度：300℃，氢气流量：3.0 ml/min，空气流量：60.0
ml/min；进样体积：1.0 μl。
7.2 建立校准曲线
取 5个 5.0 ml容量瓶，分别加入适量的丙酮（4.2），用微量注射器（5.6）分别加入 5.0
μl、10.0 μl、20.0 μl、40.0 μl、100.0 μl阿特拉津标准溶液（4.7），用丙酮（4.2）定容，混匀。
配制成阿特拉津质量浓度分别为 0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、2.00 mg/L
的标准系列。以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标，对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵
坐标，建立标准曲线。
7.3 样品测定
样品按试样的制备方法（6.2）处理后，按照气相色谱参考条件（7.1）进行测定。
注 3：实际样品浓度超出校准曲线范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内再进行试样制备（6.2）
和测定。
7.4 空白试验
取制备好的空白试样（6.3）按照建立标准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
8 结果计算与表示
8.1定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标化合物进行定性。
样品分析前，建立保留时间窗 t±3S。t为初次校准时，各浓度级别目标化合物的保留
时间均值，S为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时，目标
化合物应在保留时间窗内出峰。在本标准参考色谱条件下，阿特拉津的气相色谱图见图 1。
图 1 阿特拉津（2.0 mg/L）的气相色谱图
注 4：如果样品中有阿特拉津检出，可使用辅助定性色谱柱（5.3）或 GC-MS辅助定性予以确认。
8.2定量分析
用外标标准曲线法按照公式（1）计算样品中阿特拉津的质量浓度（μg/L）：
100011
V （1）
式中：
ρ--样品中阿特拉津的质量浓度，μg/L；
4ρ1--根据标准曲线计算出试样中阿特拉津的质量浓度，mg/L；
V--样品取样体积，ml
V1--萃取液浓缩定容后的体积，ml。
8.3结果表示
当测定结果大于等于 100 μg/L时，结果保留三位有效数字；小于 100 μg/L时，结果保
留小数点后一位。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
6家实验室分别对阿特拉津浓度为 1.00 μg/L、10.0 μg/L、18.0 μg/L的统一样品进行了测
定，实验室内相对标准偏差分别为：4.1% ~ 6.7%、3.1% ~ 6.1%、2.0% ~ 3.3%；实验室间相
对标准偏差分别为：5.5%、3.3%、1.3%；重复性限分别为：0.30 μg/L、1.34 μg/L、1.41 μg/L；
再现性限分别为：0.40 μg/L、1.53 μg/L、1.44 μg/L。
9.2 准确度
6家实验室分别对空白样品进行了加标测定，加标量分别为 0.20 μg、1.00 μg、1.80 μg，
加标回收率分别为:85.5%~111%、88.5%~108%、88.3%~102%；加标回收率最终值：95.2% ±
6.6%、96.5% ± 3.6%、96.3% ± 1.8%。
6家实验室分别对地表水、工业废水、生活污水样品进行了加标测定，加标量分别为 0.05
μg、0.50 μg、1.80 μg，加标回收率分别为：81.2%~104%、75.6%~105%、78.9%~105%；加
标回收率最终值：92.9% ± 6.0%、88.3% ± 8.8%、94.4% ± 8.0%。
......
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