| 标准编号 | HJ 778-2015 (HJ778-2015) | | 中文名称 | 水质 碘化物的测定 离子色谱法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of iodide. Ion chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 10,175 | | 发布日期 | 2015-12-04 | | 实施日期 | 2016-01-01 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第81号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。当进样体积为250μl时, 本方法的检出限为0.002 mg/L, 测定下限为0.008 mg/L。 | HJ 778-2015
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 碘化物的测定 离子色谱法
2015-12-04 发布
2016-01-01 实施
环 境 保 护 部 发布
目次
前言.ii
1 适用范围1
2 规范性引用文件1
3 方法原理1
4 干扰和消除..1
5 试剂和材料..1
6 仪器和设备..2
7 样品..2
8 分析步骤2
9 结果计算与表示3
10 精密度和准确度.4
11 质量保证和质量控制..4
附录 A（资料性附录）碳酸盐淋洗液体系参考条件.6
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范水中碘化物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水和地下水中碘化物的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：湖南省环境监测中心站。
本标准的验证单位：长沙市环境监测中心站，株洲市环境监测中心站，衡阳市环境监测
站，四川省环境监测总站，邵阳市环境监测站，岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中
心。
本标准环境保护部 2015 年 12 月 4 日批准。
本标准自 2016 年 1 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 碘化物的测定 离子色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。
本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为 250 μl 时，本方法的检出限为 0.002 mg/L，测定下限为 0.008 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离
子保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
常见阴离子如F-，Cl-，NO2-，NO3-，PO43-，SO42-等对碘化物的测定没有干扰；某些金
属离子如Ag+，Fe3+，Cu2+，Zn2+等可能会影响碘化物的测定，可采用阳离子交换柱（Na型
或H型）去除干扰物质；样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时，可选择C18
或RP固相萃取柱去除有机物。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为无碘化物高
纯水，电导率值小于 1.0 μS/cm，并经过 0.45 μm 水系微孔滤膜（5.10）过滤。
5.1 碘化钾（KI）：优级纯，临用前在 110 ℃烘干至恒重。
5.2 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
5.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
5.4 碘化物标准贮备液：ρ（I-）=1000 mg/L
称取 1.3080 g 碘化钾（5.1），用水溶解并定容至 1000 ml；于 4℃冷藏、避光可保存一年。
或使用市售有证标准溶液。
5.5 碘化物标准中间液：ρ（I-）=100 mg/L
移取 10.00 ml 碘化物标准贮备液（5.4），用水稀释定容至 100 ml，临用现配。
5.6 碘化物标准使用液：ρ（I-）=10 mg/L
移取 10.00 ml 碘化物标准中间液（5.5），用水稀释定容至 100 ml，临用现配。
5.7 氢氧化钾溶液：c（KOH）=40 mmol/L
称取 2.24 g 氢氧化钾（5.2），用水溶解并定容至 1000 ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中备
用。
5.8 氢氧化钠饱和溶液：在室温下，取适量氢氧化钠固体（5.3）溶解于 100 ml 水中，搅拌
使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体（5.3），搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止。
静置，取澄清溶液，备用。
5.9 载气：高纯氮气（≥99.99 %）。
5.10 水系微孔滤膜：0.45 μm。
6 仪器和设备
6.1 离子色谱仪（具电导检测器）。
6.2 色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷醇季铵功能团、亲水性、
高容量色谱柱）和阴离子保护柱。
6.3 连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。
6.4 一次性注射器：5 ml。
6.5 微孔滤膜过滤器：装有 0.45 μm 水系微孔滤膜（5.10）。
6.6 聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500 ml。
6.7 预处理柱：阳离子交换柱（Na 型或 H 型）、固相萃取柱（C18 或 RP）。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集与保存
样品的采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或
棕色玻璃瓶（6.6）中，加入氢氧化钠饱和溶液（5.8）调节 pH 约为 12，尽快分析。如不能
及时分析，应于 0 ℃~4 ℃冷藏、避光保存，并于 24 h 内完成测定。
7.2 试样的制备
采集后的样品（7.1）经0.45 μm水系微孔滤膜（5.10）过滤，弃去初滤液10 ml，收集后
续滤液待测。
注1：对于未知浓度的样品，可先将试样（7.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释
倍数重新进样分析。
注2：对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。可选择Na型或H型阳离子交换柱（6.7）去除金属离子
干扰，选择C18或RP固相萃取柱（6.7）去除高含量有机物。具体操作为用5 ml注射器（6.4）抽取试样（7.2），
共需抽取15 ml，在注射器（6.4）前端套上预处理柱（6.7），将试样（7.2）轻推过柱。此过程应弃去初始
滤液3 ml，收集后续过柱滤液，待测。
8 分析步骤
8.1 色谱分析参考条件
根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗
脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液（5.7），流速为1.00 ml/min，抑制器
电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。
注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考
条件详见附录A。
注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
8.2 标准曲线的绘制
分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物
标准使用液（5.6）置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物
的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L，
1.00 mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图 1。
8.3 测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、
峰面积或峰高。
图 1 碘离子色谱图
8.4 空白试验
在分析试样的同时，应做空白试验。用实验用水代替样品，按与样品的保存（7.1）、试
样制备（7.2）和测定（8.3）相同的步骤进行分析。
9 结果计算与表示
9.1 定性结果
根据色谱图中碘离子的保留时间确定被测试样中的待测组分。
9.2 定量结果
9.2.1 结果计算
水样中碘化物的浓度 ρ（mg/L），按照公式（1）进行计算。
0=
h h a
ρ − − ×
（1）
式中：
ρ--水样中碘化物的浓度，mg/L；
h--试样的峰面积（或峰高）；
h0--空白试样的峰面积（或峰高）；
b--回归方程的斜率；
a--回归方程的截距；
f--试样的稀释倍数。
9.2.2 结果表示
当样品含量小于 1 mg/L 时，结果保留小数点后三位；当样品含量大于或等于 1 mg/L 时，
结果保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室对碘化物浓度为 0.010 mg/L，0.100 mg/L 和 1.00 mg/L 的标准溶液进行了测
定，实验室内相对标准偏差分别为：3.1%～4.6%，0.7%～3.6%和 0.4%～1.6%；实验室间相
对标准偏差分别为：4.5%，4.0%和 2.0%；重复性限 r 分别为：0.001 mg/L，0.005 mg/L 和
0.025 mg/L；再现性限 R 分别为：0.002 mg/L，0.014 mg/L 和 0.060 mg/L。
六家实验室分别对 3 种不同类型的实际样品加标样（每种实际样品加标量分别为 0.050
mg/L ，0.100 mg/L 和 1.00 mg/L）进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：0.6%～5.5%，
0.3%～3.1%和 0.6%～6.0%；实验室间相对标准偏差分别为：4.0%～5.2%，4.2%～6.2%和
0.8%～1.0%；重复性限 r 分别为：0.003 mg/L～0.004 mg/L，0.003 mg/L～0.005 mg/L 和 0.058
mg/L～0.115 mg/L；再现性限 R 分别为：0.006 mg/L～0.008 mg/L，0.014 mg/L～0.020 mg/L
和 0.060 mg/L～0.122 mg/L。
10.2 准确度
六家实验室分别对 3 种不同类型的实际样品进行了 6 次加标回收率重复测定，加标浓度
分别为 0.050 mg/L，0.100 mg/L 及 1.00 mg/L。加标回收率范围分别为：87.7%～102%，87.1%～
100% ， 92.3% ～ 103% ；加标回收率最终值分别为： 94.6%±10.0% ～ 99.1%±1.4% ，
91.5%±11.4%～98.8%±1.8%，95.9%±8.0%～102%±2.0%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每批试剂做一次试剂空白试验，试剂空白试验结果应低于方法检出限。每分析一批（≤
20 个）样品至少做一个全程序空白试验，空白试验结果应低于方法检出限。否则应查明原
因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
11.2 校准
标准曲线的相关系数应大于或等于 0.999。
每分析一批（≤20 个）样品，应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结
果与标准曲线该点浓度之间的相对误差应≤10%。否则，应重新绘制标准曲线。
11.3 平行样测定
每批样品应至少测定 10%的平行样品，样品数量少于 10 个时，应至少测定一个平行双
样。平行双样测定结果的相对偏差应在 10%以内。
11.4 样品加标回收实验......
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