| 标准编号 | HJ 832-2017 (HJ832-2017) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法 | | 英文名称 | Soil and sediment. Digestion of total metal elements. Microwave assisted acid digestion method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 9,997 | | 发布日期 | 2017-07-18 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 引用标准 | GB 17378.3; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第31号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。本方法适用于土壤和沉积物中砷(As)、钡(Ba)、铍(Ba)、铋(Bi)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、铊(Tl)、钒(V)和锌(Zn)等17种金属元素总量的消解。若通过验证，本方法也适用于其他金属元素总量的消解。 | HJ 832-2017: 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
HJ 832-2017 英文名称: Soil and sediment. Digestion of total metal elements. Microwave assisted acid digestion method
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 金属元素总量的消解
微波消解法
1 适用范围
本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。
本方法适用于土壤和沉积物中砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、镉（Cd）、钴（Co）、
铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、铊（Tl）、
钒（V）和锌（Zn）等 17 种金属元素总量的消解。若通过验证，
本方法也适用于其他金属元素总量的消解。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存与运输
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后，使酸的氧化反应活性增加，在高温、
高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。
4.1 实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm（25℃）。
4.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。
4.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.4 氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/ml。
4.5 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml。
4.6 硝酸溶液：1+99，用硝酸（4.2）配制。
4.7 硝酸溶液：1+1，用硝酸（4.2）配制。
5 仪器和设备
5.1 微波消解装置
采用密闭微波消解装置，能同时进行多个样品的前处理。一般功率为 400~1600 W，感应
温度控制精度为±2.5℃，配备微波消解罐。
注：需定期对磁控管进行维护保养。
5.2 分析天平：精度为 0.0001 g。
5.3 温控加热设备：温度控制精度为±5℃。
5.4 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集与保存
参照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存；参照 GB 17378.3 的相关规定进行
沉积物样品的采集和保存。
6.2 样品的制备
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3，将采集后的样品在实验室中风干、破碎、
过 0.15 mm（100目）尼龙筛、保存。
7 样品的消解
7.1 消解方法一
7.1.1 适用于铊、铍、钡、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒元素的消解。
7.1.2 消解步骤
称取风干、过筛的样品 0.25～0.5 g（精确至 0.0001 g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）
润湿。在防酸通风橱中，依次加入 6 ml 硝酸（4.2）、3 ml 盐酸（4.3）、2 ml 氢氟酸（4.4），使
样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解
罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表 1 的
升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解
罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。
7.2 消解方法二
7.2.1 适用于砷、铋、汞、锑、硒元素的消解。
7.2.2 消解步骤
称取风干、过筛的样品 0.25～0.5 g（精确至 0.0001 g）置于消解罐中，用少量实验用水（4.1）
润湿。在防酸通风橱中，依次加入 2 ml 硝酸（4.2）、6 ml 盐酸（4.3），使样品和消解液充分混
匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消
解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表 2 的升温程序进行微波消
解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，
打开消解罐盖。将消解罐中的溶液转移至 25 ml 容量瓶，用少许实验用水（4.1）洗涤消解罐
和盖子后一并倒入容量瓶中，然后用实验用水（4.1）定容至标线，混匀，静置 60 min 取上清液待测。
8 精密度和准确度
8.1 精密度
六家验证实验室分别对 ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15 和 GSD-9 等 5 种标准样品或标
准物质中的 17 种元素进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差为：0.2%~16%；实验室间
相对标准偏差为：0.6%～12%；重复性限为：0.005 mg/kg～39 mg/kg；再现性限为：0 mg/kg～46 mg/kg。
8.2 准确度
六家验证实验室分别对 ESS-1、ESS-3、GSS-14、GSS-15 和 GSD-9 等 5 种标准样品或标
准物质中的 17 种元素进行了 6 次重复测定，相对误差为：-12%～-0.05%。
精密度和准确度结果统计见附录 A。
9 质量保证和质量控制
9.1 空白实验的测定结果应小于方法检出限。
9.2 每 20 个样品进行一个平行样测定，样品数量少于 20 个时，应至少做一个平行双样。
9......
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