HJ 834-2017 相关标准英文版PDF

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HJ 834-2017	689	HJ 834-2017	[PDF]天数 <=6	土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

基本信息
标准编号	HJ 834-2017 (HJ834-2017)
中文名称	土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Soil and sediment. Determination of semivolatile organic compounds. Gas chromatography /Mass spectrometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z18
国际标准分类	13.080
字数估计	30,316
发布日期	2017-07-18
实施日期	2017-09-01
引用标准	GB 17378.3; GB 17378.5; HJ 613; HJ 783; HJ/T 166
标准依据	环境保护部公告2017年第31号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类(包括硝基酚类)、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06～0.3 mg/kg，测定下限为0.24～1.20 mg/kg。详见附录A。

HJ 834-2017: 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 HJ 834-2017 英文名称: Soil and sediment. Determination of semivolatile organic compounds. Gas chromatography /Mass spectrometry 中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。取样量为 20.0 g，定容体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.06 mg/kg～ 0.3 mg/kg，测定下限为 0.24 mg/kg～1.20 mg/kg。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第 5部分：沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。 4.2 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.3 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。 4.4 环己烷（C6H12)：农残级。 4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。 2用二氯甲烷（4.2）和丙酮（4.1）按 1:1体积比混合。 4.6 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（4.3）和环己烷（4.4）按 1+1体积比混合，或按仪器说明书配制其他溶剂体系。 4.7 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 4.8 硝酸溶液：1+1。用优级纯硝酸（4.7）与实验用水按 1:1体积比混合。 4.9 铜粉（Cu）：纯度为 99.5% 使用前用硝酸溶液（4.8）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）清洗后，再用高纯氮气缓缓吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。 4.10 半挥发性有机物标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液。 4.11 半挥发性有机物标准中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释半挥发性有机物标准贮备液（4.10）。 4.12 内标贮备液：ρ=5000 mg/L 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。 4.13 内标中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置内标贮备液（4.12），并混匀。 4.14 替代物贮备液：ρ=1000 mg/L～4000 mg/L。苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14等市售有证标准溶液。 4.15 替代物中间液：ρ=200 µg/ml～500 µg/ml。用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）稀释配置替代物贮备液（4.14），并混匀。 4.16 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50 mg/L，市售标准溶液。其他浓度用二氯甲烷（4.2）稀释成 50 mg/L并混匀。 4.17 凝胶渗透色谱校准溶液：含有玉米油（25 mg/ml）、邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯（1 mg/ml）、甲氧滴滴涕（200 mg/L）、苝（20 mg/L）和硫（80 mg/L）的混合溶液。市售。注：4.10～4.17中的所有标准贮备液均应参照制造商的产品说明保存方法，所有配置的中间液应于-10 ℃ 以下避光保存。使用前应检查其变化情况，一旦蒸发或降解应重新配制，使用前应恢复至室温、混匀。 4.18 干燥剂：优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土 250 µm～150 µm（60目～100目）。置于马弗炉中 400℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 4.19 玻璃层析柱：内径 20 mm，长 10 cm～20 cm，具聚四氟乙烯活塞。 4.20 石英砂：150 µm~ 830 µm（100目~20目）。置于马弗炉中 400℃烘烤 4 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷（4.2）浸洗，待二氯甲烷（4.2）挥发干后，于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 4.22 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。使用前，玻璃纤维套筒置于马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h，天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化。 4.23 高纯氮气：纯度为 99.999%。 34.24 载气：高纯氦气，纯度为 99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱/质谱仪：具电子轰击（EI）电离源。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱，长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 m，固定相为 5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。 5.3 提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。 5.4 凝胶渗透色谱仪（GPC）：具 254 nm固定波长紫外检测器，填充凝胶填料的净化柱。 5.5 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。 5.6 真空冷冻干燥仪：空载真空度达 13 Pa以下。 5.7 固相萃取装置。 5.8 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存土壤样品按照 HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照 GB 17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过 10天。 6.2 水分的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ 613执行，沉积物样品含水率测定按照GB 17378.5执行。 6.3 试样的制备 6.3.1 样品准备将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、叶片、石子等异物，按照 HJ/T 166 进行四分法粗分。用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进行处理。自然干燥不影响分析目的时，也可将样品自然干燥。新鲜土壤或沉积物样品可采用冷冻干燥和干燥剂方法干燥。如果土壤或沉积物样品中水分含量较高（大于 30%），应先进行离心分离出水相，再进行干燥处理。方法一：冻干法。取适量混匀后样品，放入真空冷冻干燥仪（5.6）中进行干燥脱水。干燥后的样品需研磨、过 0.25 mm孔径的筛子，均化处理成 250 µm（60目）左右的颗粒。然后称取 20 g（精确到 0.01 g）样品，全部转移至提取器中待用。方法二：干燥剂法。称取 20 g（精确到 0.01 g）的新鲜样品，加入一定量的干燥剂（4.18）混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直到散粒状，全部转移至提取容器中待用。 6.3.2 提取提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方法。 a）索氏提取：将制备好的土壤或沉积物样品全部转移入索氏提取套筒（4.22），加入校准曲线中间点以上浓度的替代物中间液（4.15），小心置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入 100 ml二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5），提取 16 h~18 h，回流速度控制在每小时 4 次~6次。然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩。 4b）加压流体萃取：按照 HJ 783执行。注：如果上述提取液中存在明显水分，需要进一步过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（4.21），加入约 5 g无水硫酸钠（4.18），将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）洗涤提取容器 3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。 6.3.3 浓缩浓缩方法推荐使用以下两种方式，其他方法经验证效果优于或等效时也可使用。 a）氮吹浓缩在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡），用二氯甲烷（4.2）多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。浓缩至约 2 ml，停止浓缩。当选用凝胶渗透色谱法净化时，加入约 5 ml凝胶渗透色谱流动相（4.6）进行溶剂转换，再浓缩至约 1 ml，待净化。当需对特定种类半挥发性有机物进行净化时，可按附录 B的方法进行溶剂转换，再浓缩至 1 ml左右待净化。 b）旋转蒸发浓缩加热温度设置在 40℃左右，将提取液（6.3.2）浓缩至约 2 ml，停止浓缩。用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿，并用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.5）将旋转蒸发瓶底部冲洗 2次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约 1 ml，待净化。当选用凝胶渗透色谱法净化时，当上述浓缩液氮吹至 2 ml时，加入约 5 ml凝胶渗透色谱流动相（4.6）进行溶剂转换，再浓缩至约 1 ml，待净化。当需对特定种类半挥发性有机物进行净化时，可按附录 B的方法进行溶剂转换，再浓缩至 1 ml左右待净化。 6.3.4 净化 6.3.4.1 凝胶渗透色谱净化当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时，应选用凝胶渗透色谱净化方法。 a）凝胶渗透色谱柱的校准按照仪器说明书对凝胶渗透色谱柱进行校准，凝胶渗透色谱校准溶液（4.17）得到的色谱峰应满足以下条件：所有峰形均匀对称；玉米油和邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯的色谱峰之间分辨率大于 85%；邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯和甲氧滴滴涕的色谱峰之间分辨率大于 85%；甲氧滴滴涕和苝的色谱峰之间分辨率大于 85%；苝和硫的色谱峰不能重叠，基线分离大于 90%。 b）确定收集时间半挥发性有机物的收集时间初步定在玉米油出峰之后至硫出峰之前，苝洗脱出以后，立即停止收集。然后用半挥发性有机物标准中间液（4.11）进样形成标准物谱图，根据标准物质谱图进一步确定起始和停止收集时间，并测定其回收率。沸点较低的半挥发性有机物的回收率受浓缩等因素影响导致回收率下降，当大部分的目标物回收率均大于 90%时，即可按此收集时间和仪器条件净化样品，否则需继续调整收集时间和其他条件。 c）提取液净化 5用凝胶渗透色谱流动相（4.6）将浓缩后的提取液（6.3.3）定容至凝胶渗透色谱仪定量环需要的体积，按照确定后的收集时间自动净化、收集流出液，待再次浓缩（6.3.5）。 6.3.4.2 层析柱净化当分析目的只关注半挥发性有机物中的某一类化合物时，可采用含有不同吸附剂的层析柱进行净化。不同目标物推荐使用的净化方法见表 1。具体操作步骤参见附录 B。其他方法验证效果优于或等效时也可使用。 6.3.5 浓缩、加内标净化后的试液（6.3.4）再次按照氮吹浓缩或旋转蒸发浓缩（6.3.3）的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液（4.13），并定容至 1.0 ml，混匀后转移至 2 ml样品瓶中，待测。 6.4 空白试样的制备用石英砂（4.20）代替实际样品，按照与试样的制备（6.3）相同步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 气相色谱参考条件进样口温度：280℃，不分流；进样量：1.0 μl，柱流量：1.0 ml/min（恒流）；柱温：35℃开始保持 2 min；以 15℃/min升温至 150℃，保持 5 min；以 3℃/min 升温至 290℃，保持 2.0 min。注：保持到最后一个目标物苯并(ghi)苝出峰后。 7.1.2 质谱参考条件电子轰击源（EI）；离子源温度：230℃；离子化能量：70 eV； 6接口温度：280℃；四级杆温度：150℃ 质量扫描范围：35 amu~450 amu；溶剂延迟时间：5 min。数据采集方式：全扫描(Scan)或选择离子模式（SIM）模式。 7.2 校准 7.2.1 质谱性能检查每次分析前，应进行质谱自动调谐，再将气相色谱和质谱仪设定至分析方法要求的仪器条件，并处于待机状态，通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl十氟三苯基膦（DF......

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