HJ 841-2017 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 841-2017 | 489 | HJ 841-2017 | [PDF]天数 <=4 | 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 841-2017 (HJ841-2017) |
| 中文名称 | 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法 |
| 英文名称 | Analytical method for 131I in water, milk, plant and animal thyroid gland |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z33 |
| 字数估计 | 21,267 |
| 发布日期 | 7/7/2017 |
| 实施日期 | 8/1/2017 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 841-2017: 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法
HJ 841-2017 英文名称: Analytical method for 131I in water, milk, plant and animal thyroid gland
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB/T 13272-91，GB/T 14674-93，GB/T 13273-91
水、牛奶、植物、动物甲状腺中
碘-131 的分析方法
1 适用范围
本标准规定了水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法。
本标准适用于环境中水、牛奶、羊奶等液体奶类样品和植物、动物甲状腺中碘-131 活度浓度的分析。
2 方法提要
水和牛奶样品中碘-131，用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氯酸钠解吸、四氯化碳萃取、亚硫
酸氢钠还原、水反萃、制成碘化银沉淀样。用低本底β测量仪或低本底γ谱仪测量。
植物样品、动物甲状腺中碘-131，用氢氧化物固定碘、过氧化氢助灰化、水浸取、四氯化碳萃
取、水反萃、制成碘化银沉淀样。用低本底β测量仪或低本底γ谱仪测量。
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用。
3.1 碘载体溶液
溶解 13.070 g 碘化钾于蒸馏水中，转入 1L容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。
3.18.1.2 树脂处理
将新树脂用蒸馏水浸泡 2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3.9)浸泡 16 h，弃
去氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液 (3.13)浸泡 2 h 后，弃盐酸溶液 溶液，树
脂转为 Cl-型。用蒸馏水洗至中性。
3.18.1.3 树脂装柱
将树脂(3.18.1.2)装入玻璃交换柱中(4.6)，柱床高 10.4 cm，柱的上下端用少量聚四氟乙烯细丝填
塞。再用 20 ml蒸馏水洗柱。
3.18.1.4 树脂再生
用 50 ml 蒸馏水将树脂洗至中性。再用 50 ml 盐酸溶液(3.13)以 1 ml/min 的流速通过树脂柱，树
脂转为 Cl-型。最后用蒸馏水洗至中性。
3.18.2 牛奶分析用树脂
3.18.2.1 树脂型号
同 3.18.1.1。
3.18.2.2 树脂处理
按 3.18.1.2步骤操作。
4 仪器设备
4.1 低本底β测量仪：本底小于 1cpm；
4.2 低本底γ谱仪；
4.2.1 NaIγ谱仪：尺寸不少于Φ7.5cm×7.5cm 的圆柱型 NaI（Tl）晶体，对 137Cs 的 661.6keV 全
能峰分辨率小于 9%。
4.2.2 高纯锗γ谱仪：灵敏体积应大于 50cm3，对 60Co 的 1332.5keVγ射线的能量分辨率小于32.2keV。
4.3 分析天平：可读性 0.1 mg；
4.4 电动搅拌器；
4.5 高频热合机；
4.6 玻璃交换柱：见附录 B中图 B.1；
4.7 玻璃解吸柱：见附录 B中图 B.2；
4.8 玻璃可拆式漏斗：见附录 B中图 B.3；
4.9 不锈钢压源模具：见附录 B中图 B.4；
4.10 封源铜圈：见附录 B中图 B.5；
4.11 研钵锤；
4.12 瓷蒸发皿：600 ml～750 ml。
5 采样
5.1 水样：选择有代表性的点采样。河流或湖泊一般选其中心区域采样，自来水采集自来水管末端
水，井水采自饮用水井。采样前洗净采样设备，采样时用采样水洗涤三次后采集，
尽量避免扰动水体和杂物进入。
5.2 牛奶：采样点设在奶牛 (羊) 场，采集搅拌均匀后的新鲜奶汁，采样前洗净采样设备，采样时
用采样奶洗涤三次后采集，样品采集后应立即分析，如需放置时，
要在鲜奶中加甲醛(3.17)防腐(加入量为 5 ml/L)。
5.3 植物：以当地居民消费较多和(或)种植面积较大的植物为采样对象，于收获季节现场采集，采
集后的样品去掉不可食部分，注意保鲜，防止变质。
5.4 动物甲状腺：选择健康的禽、畜群体，随机选取若干个体为采样对象，采样时，
要防止样品破损，液汁外流，并注意保鲜。
6 分析步骤
6.1 碘载体溶液的标定
在 6 个 100ml 烧杯中，分别用移液管吸取 5 ml 碘载体溶液(3.1)，加 50 ml 蒸馏水，搅拌下滴加
硝酸(3.11)，溶液呈金黄色，加 10 ml 硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸，冷却后用 G4 玻璃砂芯漏斗抽
滤。依次用 5 ml 水和 5 ml 无水乙醇各洗 3 次。在烘箱内 110℃烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。
6.2 水样
46.2.1 水样制备
取 10L环境水样品于 20L聚乙烯塑料桶中，调 pH 为 6.5～7.0，经澄清后，取 4L上清液。
6.2.2 吸附
在试样 (6.2.1) 中加入 20 mg 碘载体 (6.1)，用电动搅拌器(4.4)搅拌 15 min。以 50 ml/min～120
ml/min 流速通过离子交换柱(3.18.1.3)，用蒸馏水洗柱，至流出液中无 I-。
6.2.3 解吸
用 60mlNaClO(3.4) 解吸液，流速为 0.5 ml/min 解吸, 解吸的适宜温度控制在 10～32℃。解吸液
转入 250 ml 分液漏斗中。
6.2.4 萃取
向分液漏斗中加入 20 ml 四氯化碳(3.5), 6 ml 盐酸羟胺(3.6)和 5 ml 硝酸(3.11)，振荡 2 min(注意
放气)，四氯化碳呈紫色。静置分相，有机相转移到 100ml分液漏斗中。用 15 ml 和 5 ml 四氯化碳分
别进行第二次、第三次萃取。各振荡 2 min，静置后合并有机相。
6.2.5 水洗
用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡 2 min，静置分相，有机相转入另一个 250ml 分液漏斗中，弃水相。
6.2.6 反萃
在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液(3.8)8滴。振荡 2 min(注意放气)。紫色消退，
静置分相，弃有机相。水相移入 100 ml 烧杯中。
6.2.7 沉淀
将上述烧杯加热至溶液微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加硝酸(3.11)，当溶液
呈金黄色时，立即加入 7 ml硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸，取下冷却至室温。
6.2.8 制样
将碘化银沉淀（6.2.7）转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.8)抽滤。用蒸馏水和无水乙醇
各洗三次。取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具(4.9)，置烘箱中，于 110℃烘干 15 min。在干
燥器中冷却后称重。计算化学产额。
6.2.9 封样
5将沉淀源（6.2.8）夹在两层质量厚度为 3 mg/cm2的塑料薄膜中间（塑料薄膜的本底应在仪器本
底涨落范围内），放好封源铜圈(4.10)。将高频热合机刀(4.5)压在封源铜圈上。
加热 5s，封好后取下，剪齐外缘，待测。
6.3 牛奶
6.3.1 吸附
将牛奶样品搅拌均匀，每份试样 4 L，装入 5 L 烧杯中。加入 30 mg 碘载体 (6.1)，用电动搅拌
器(4.4)搅拌 15 min。加入 30 ml 阴离子交换树脂(3.18.2.2)，搅拌 30 min，静置 5 min，将牛奶转移到
另一个 5 L 烧杯中，再加入 30 ml 阴离子交换树脂(3.18.2.2)，重复以上步骤。将树脂合并于 150 ml
烧杯中，用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。
6.3.2 硝酸处理
向装有树脂的烧杯中，加入硝酸溶液(3.12) 40 ml，在沸水浴中沸煮 1 h（不时搅拌）。冷却至室
温，把树脂转入玻璃解吸柱(4.7)内，弃酸液。加入 50 ml 蒸馏水洗涤树脂，弃洗液。
6.3.3 解吸
向玻璃解吸柱内加入 30 ml 次氯酸钠(3.3)，用电动搅拌器(4.4)搅拌 30 min，解吸的适宜温度控
制在 10～32℃。将解吸液收集到 500 ml分液漏斗中，重复一次上次解吸程序。再用 15 ml 次氯酸钠
(3.3)和 15 ml 蒸馏水搅拌解吸 20 min，合并三次解吸液。用 40 ml蒸馏水分两次洗涤解吸柱，每次搅
拌 3 min～5 min，将洗液与解吸液合并于 500ml 分液漏斗中。
6.3.4 萃取
向解吸液（6.3.3）中加入四氯化碳(3.5)30 ml、8 ml 盐酸羟胺溶液(3.6)。搅拌下加硝酸(3.11)调水
相酸度，至 pH值为 1（水相酸度用精密 pH 试纸从分液漏斗下端管口取少许水相测试）。振荡 2 min
（注意放气），静置。把有机相转入 250 ml分液漏斗中，再重复萃取两次。每次用四氯化碳(3.5)15 ml，
合并有机相，弃水相，将有机相转入另一个 250ml分液漏斗中。
以下按 6.2.5～6.2.9 步骤水洗、反萃、沉淀、制样和封样，待测。
6.4 植物、动物甲状腺
6.4.1 样品制备
6.4.1.1 植物样品
6.4.1.1.1 将采集的各种植物样品，称取 250 g 鲜样，切碎，放入 750 ml 瓷蒸发皿中。加 20 mg
6碘载体(6.1)，并按 1 g样品加入 1 ml 混合溶液(3.16)的比例，搅拌均匀。
6.4.1.1.2 样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发皿转移在 450℃马福炉内灰化 1 h。冷却、研碎，用 30%
过氧化氢(3.15)湿润后完全蒸干，放入马福炉内 450℃灰化 30 min。如灰仍有明显的碳粒，再加入助
灰化剂过氧化氢(3.15)，继续在马福炉内 450℃灰化，直至样品呈灰白色。
6.4.1.2 动物甲状腺
称 5 g 甲状腺样品的腺体组织。剪碎，置于 600 ml 瓷蒸发皿中。加入 10 mg 碘载体(6.1)和 10 ml
混合溶液(3.16)。搅拌均匀，按 6.4.1.1.2 步骤灰化。
6.4.2 浸取
将灰样转入到 100 ml离心管，每次用 30 ml水浸取三次。离心，上清液转移到 250 ml分液漏斗中。
6.4.3 萃取
向分液漏斗（6.4.2）中加入 20 ml 四氯化碳(3.5)、2 ml 亚硝酸钠溶液(3.14)，逐滴加入硝酸(3.11)，
调水相酸度，至 pH 值为 1（水相酸度用精密 pH 试纸从分液漏斗下端管口取少许水相测试）。。振荡
2 min(注意放气)，静置分相。有机相转移到 100 ml 分液漏斗中。用 15 ml 和 5 ml四氯化碳(3.5)分别
进行第二次、第三次萃取。各振荡 2 min，静置后合并有机相。
以下按 6.2.5～6.2.9 步骤水洗、反萃、沉淀、制样和封样，待测。
7 测量和计算
7.1 β测量
7.1.1 绘制自吸收曲线
取 0.1 ml 适当活度的碘-131 参考溶液(3.2)滴在不锈钢盘内。加 1 滴氢氧化钠溶液(3.10)，将其慢
慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量仪上(4.1)测量，其放射性活度为 I0。
取 6 个 100 ml 烧杯分别加入 0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml 碘载体溶液(3.1)，加适量蒸馏水。
各加入 0.1 ml 碘-131 参考溶液(3.2), 在搅拌下滴加硝酸(3.11)，当溶液呈金黄色时，立即加入 7ml 硝
酸银溶液(3.7)。加热至微沸，取下冷却至室温。按 6.2.8～6.2.9 步骤操作制源。将薄源和制备的 6个
沉淀源，同时在低本底β测量仪上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为 I，以 I0
为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源的自吸收系数 E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘
化银沉淀源质量厚度为横坐标，绘制自吸收标准曲线。
7.1.2 仪器探测效率
7用已知准确活度的铯-137参考溶液制备薄源用于测定β探测效率。
7.1.3 计算
用公式(1)计算水、牛奶中碘-131 活度浓度, 用公式(4)计算植物、动物甲状腺中碘-131 活度浓度。
7.2 γ测量
7.2.1 γ谱仪的效率刻度
7.2.1.1 γ谱仪的效率刻度指在给定测量条件下，建立γ射线能量与其全能峰效率的关系曲线，或
者确定一些具体核素的刻度系数。
7.2.1.2 选定的刻度源与待测样品的几何形状和包装盒材料应完全相同，核素含量和能量大小都准
确知道，且具备良好的均匀性和稳定性。
7.2.1.3 刻度源与样品（包括本底样）测量时的几何条件必须保持一致。根据刻度的精度要求确定
刻度的全能峰计数，一般要求每条γ射线全能峰的总计数不小于 10000。
7.2.1.4 用公式(5)计算γ射线能量为 E的全能峰效率
9 质量控制
9.1 空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验。
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