HJ 923-2017 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 923-2017 | 269 | HJ 923-2017 | [PDF]天数 <=3 | 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 923-2017 (HJ923-2017) |
| 中文名称 | 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法 |
| 英文名称 | Soil and sediment--Determination of total mercury--Catalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z18 |
| 字数估计 | 11,130 |
| 发布日期 | 2017-12-28 |
| 实施日期 | 2018-04-01 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2017年第85号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 923-2017: 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法
HJ 923-2017 英文名称: Soil and sediment--Determination of total mercury--Catalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 总汞的测定
催化热解-冷原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。
当取样量为 0.1 g时，本标准方法检出限为 0.2 μg/kg，测定范围为 0.8～6.0×103 μg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5部分：沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质
汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被
载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对 253.7 nm 特征谱线产生吸收，在一定浓度范围
内，吸收强度与汞的浓度成正比。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，
实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 氯化汞（HgCl2）：优级纯。
临用时放干燥器中充分干燥。
4.4 固定液。
2将 0.5 g重铬酸钾（4.2）溶于 950 ml蒸馏水中，再加 50 ml硝酸（4.1），混匀。
4.5 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100 mg/L。
称取 0.1354 g氯化汞（4.3），用固定液（4.4）溶解后，转移至 1000 ml容量瓶，再用固
定液（4.4）稀释定容至标线，摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。
4.6 汞标准使用液：ρ（Hg）=10.0 mg/L。
移取汞标准贮备液（4.5）10.0 ml，置于 100 ml容量瓶中，用
固定液（4.4）定容至标线，混匀。临用现配。
4.7 载气：高纯氧气（O2），纯度≥99.999 %。
4.8 石英砂：75 µm～150 µm（200目～100目）。
置于马弗炉 850℃灼烧 2 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
5 仪器和设备
5.1 测汞仪：配备样品舟（镍舟或磁舟）、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光光度计。
参考工作流程图，见图 1。
5.2 分析天平：感量 0.0001 g。
5.3 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
土壤样品按照 HJ/T 166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3的相
关要求采集和保存，地表水沉积物样品按照 HJ/T 91和 HJ 494 的相关要求采集。样品采集
后，置于玻璃瓶中 4℃以下冷藏保存，保存时间为 28 d。
6.2 试样的制备
按照 HJ/T 166和 GB 17378.3，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
36.3 水分的测定
按照 HJ 613测定土壤样品（6.2）的干物质含量，按照 GB 17378.5测定沉积物样品（6.2）的含水率。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
按仪器操作说明书对仪器气路进行连接，并于使用前对气路进行气密性检查。参照仪器
使用说明，选择最佳分析条件。仪器参考条件如表 1所示。
7.2 校准曲线的建立
7.2.1 标准系列溶液的配制
7.2.1.1 低浓度标准系列溶液：分别移取 0 μl、50.0 μl、100 μl、200 μl、300 μl、400 μl和
500 μl汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至 10 ml，配制成当进样量为 100 μl时汞
含量分别为 0 ng、5.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0 ng和 50.0 ng的标准系列溶液。
7.2.1.2 高浓度标准系列溶液：分别移取 0 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、
6.00 ml汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4）定容至 10 ml，配制成当进样量为 100 μl时汞
含量分别为 0 ng、50.0 ng、100 ng、200 ng、300 ng、400 ng和 600 ng的标准系列溶液。
7.2.2 标准曲线的建立
分别移取 100 μl标准系列溶液（7.2.1.1）或（7.2.1.2）置于样品舟中，按照仪器参考条
件（7.1）依次进行标准系列溶液的测定，记录吸光度值。以各标准系列溶液的汞含量为横
坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，分别建立低浓度或高浓度标准曲线。
注：根据实际样品浓度可选择建立不同浓度的标准曲线。
47.3 试样测定
称取 0.1 g（精确到 0.0001 g）样品（6.2）于样品舟中，按照与标准曲线建立相同的仪
器条件（7.1）进行样品的测定。取样量可根据样品浓度适当调整，推荐取样量为 0.1 g～0.5g。
7.4 空白试验
用石英砂（4.8）代替样品按照与样品测定相同的测定步骤（7.3）进行空白试验。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
8.1.1 土壤样品的结果计算
8.2 结果表示
当测定结果小于 10.0 μg/kg 时，结果保留小数点后一位；当测定结果大于等于 10.0 μg/kg
时，结果保留三位有效数字。
59 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室对汞含量为 95 μg/kg±4 μg/kg 的土壤有证标准样品、汞含量分别为 22
μg/kg±2 μg/kg和 83 μg/kg±9 μg/kg 的沉积物有证标准样品进行了 6次重复测定：实验室内相
对标准偏差分别为 0.65%～6.8%、2.7%～8.8%、2.1%～12%；实验室间相对标准偏差分别为
1.3%、6.2%、2.3%；重复性限分别为 8.2 μg/kg、3.9 μg/kg、15 μg/kg；
再现性限分别为 8.2 μg/kg、5.4 μg/kg、16 μg/kg。
六家实验室对汞含量分别为 0.3 μg/kg、21.0 μg/kg、116 μg/kg的 3个土壤实际样品和汞
含量为 45.0 μg/kg的 1个沉积物实际样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别
为 0.63%～13%、6.0%～20%、2.6%～12%、3.7%～8.6%；实验室间相对标准偏差分别为 2.7%、
7.3%、5.4%、7.1%；重复性限分别为 0.089 μg/kg、7.2 μg/kg、23 μg/kg、7.3 μg/kg；再现性
限分别为 0.091 μg/kg、7.8 μg/kg、27 μg/kg、11 μg/kg。
9.2 准确度
六家实验室对汞含量为 95 μg/kg±4 μg/kg 的土壤有证标准样品、汞含量分别为 22
μg/kg±2 μg/kg和 83 μg/kg±9 μg/kg 的沉积物有证标准样品进行了 6次重复测定：测定结果的
平均值分别为 95.8 μg/kg、23.7 μg/kg、86.2 μg/kg；相对误差分别为-0.72%～2.5%、1.6%～
17%、0.26%～6.8%。相对误差最终值为 0.88%±2.6%，7.6%±13%，3.8%±4.8%。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白分析
10.1.1 样品舟空白
每次实验前需对所用的全部样品舟进行空白测定，样品舟的空白值应低于方法检出限。
否则，将样品舟置于马弗炉中，于 850℃灼烧 2 h后，再次测定空白值，
直至样品舟空白低于方法检出限。
10.1.2 空白试验
每 20个样品或每批次（少于 20 个样品/批）须做一个空白实验，测定结果中总汞的含
量不应超过方法检出限。
10.2 校准
标准曲线应至......