| 标准编号 | JJF 1574-2016 (JJF1574-2016) | | 中文名称 | 原子吸收分光光度计型式评价大纲 | | 英文名称 | Program of Pattern Evaluation of Atomic Absorption Spectrophotometers | | 行业 | 计量行业标准 | | 中标分类 | A61 | | 字数估计 | 33,344 | | 发布日期 | 2016-06-27 | | 实施日期 | 2016-09-27 | | 标准依据 | 国家质检总局2016年第66号公告 | | 发布机构 | 国家质量监督检验检疫总局 | JJF 1574-2016: 原子吸收分光光度计型式评价大纲
JJF 1574-2016 英文名称: Program of Pattern Evaluation of Atomic Absorption Spectrophotometers
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1574-2016
原子吸收分光光度计型式评价大纲
1 范围
本规范适用于分类编码为46121500的原子吸收分光光度计的型式评价。
3 概述
原子吸收分光光度计是利用火焰或石墨炉的高温使样品中的待测元素原子化,基态
原子吸收特征波长的辐射,根据不同元素吸收波长不同,不同浓度吸收程度不同以进行
各元素的定量和定性分析。仪器的主要结构包括光源、原子化器、单色器、检测系统四
部分,其中原子化器可分为火焰和石墨炉两种。其测量原理是基于朗伯比尔光吸收定律
4 法制管理要求
4.1 计量单位
原子吸收分光光度计应采用法定计量单位。
4.2 计量法制标志和计量器具标识
原子吸收分光光度计必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志
和计量器具标识,其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。
4.2.1 计量法制标志一般包括以下内容:
4.2.1.1 制造计量器具许可证标志和编号 (试验样机可留有相应位置,只对国产仪器)。
4.2.1.2 仪器型式批准标志和编号 (本项为非强制性规定,试验样机可留有相应位置)。
4.2.2 计量器具标识一般包括以下内容:
仪器名称、生产厂名、规格 (型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的
原子吸收分光光度计,应该有安装说明标志。
5 计量要求
原子吸收分光光度计计量性能指标要求见表1。
5.1
波长示值误
差与重复性
波长示值误差不超过±0.5nm,
波长重复性不大于0.3nm
波长示值误差不超过±0.5nm,
波长重复性不大于0.3nm
5.2 光谱带宽偏差 不超过±0.02nm 不超过±0.02nm
5.3 基线稳定性
零点漂移吸光度不超过±0.005/30min;
瞬时噪声吸光度≦0.005
5.4 边缘能量
谱线背景值/谱线峰值应≤2%,
瞬时噪声吸光度应≤0.02
谱线背景值/谱线峰值应≤2%,
瞬时噪声吸光度应≤0.02
5.5 检出限 ≤0.01μg·mL-1 ≤1pg
5.6 测量重复性 ≤1.0% ≤4.0%
5.7 线性误差 不超过±10% 不超过±15%
5.8 表观雾化率 ≥8% -
5.9 背景校正能力 ≥30倍 ≥30倍
注:1.对于波长自动校准的仪器不进行波长示值误差与重复性项测量;
2.手动波长仪器光谱带宽项测量用分辨力测量代替,进行 Mn279.5nm和279.8nm谱线扫
描,其峰谷能量不应超过40%。
6 通用技术要求
6.1 外观
各调节按钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象。
6.2 电源环境适应性
电源电压在220V±22V变化时,进行5.6项测量,应满足该项要求。
6.3 气候环境适应性
6.3.1 高温环境实验:仪器处于正常工作状态,置于环境温度为35℃ ±2℃的试验
箱中,持续试验时间为2h,仪器应能正常工作,进行5.6项测量,应满足该项要求。
6.3.2 低温环境试验:仪器处于正常工作状态,置于环境温度为10℃ ±2℃的试验
箱中,持续试验时间为2h,仪器应能正常工作,进行5.6项测量,应满足该项要求。
6.4 稳定性
开机运行4h后其测量重复性指标应符合表1中5.6项的要求。
7 型式评价项目
型式评价项目一览表见表2。
8 申请单位应提交的技术资料和试验样机
8.1 技术资料
以下技术资料申请单位应提供一式两份:
---被政府计量行政部门受理,并委托进行型式评价的 《计量器具型式批准申请书》;
---产品标准;---总装图、电路图和关键零部件清单;---使用说明书;
---制造单位或技术机构所做的试验报告。
8.2 提供样机的数量
8.2.1 对于单一产品,提供一台样机。
8.2.2 系列产品
对于系列产品,每系列产品中至少抽取三分之一具有代表性的规格产品,每种规格
产品应提供一台样机。
8.3 样机的使用
所提供的样机应进行所有项目的型式评价。
9 型式评价项目的试验方法和条件
9.1 试验前的准备
仪器应平稳地放置于工作台上,无强光直射在仪器上,周围无强磁场、电场干扰;
无振动;无强气流影响。
9.2 外观
9.2.1 试验目的
检查仪器的外观是否符合6.1的要求
9.2.2 试验条件
环境温度为 (20±5)℃,相对湿度不大于85%,交流供电电压为 (220±22)V,交流供电频率为 (50±0.5)Hz。
9.2.3 试验程序
仪器放置于试验条件下,使之达到温度和湿度平衡后,检查仪器外观及结构是否符合6.1的要求。
9.2.4 合格判据
其结果符合6.1的要求为合格,否则为不合格。
9.3 波长示值误差与重复性试验
9.3.1 试验目的
检验原子吸收分光光度计的波长示值误差与重复性是否符合5.1要求。
注:对于波长自动校准的仪器,不进行该项测量。
9.3.2 试验条件
同9.2.2的要求。
9.3.3 试验设备
经性能测试过的原子吸收用汞空心阴极灯。
9.3.4 试验程序
按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件
下,从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、
724.5nm和871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一做三次单向 (从短波向长
波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值。
9.3.5 数据处理
然后按公式 (2)和公式 (3)计算。
9.3.6 合格判据
原子吸收分光光度计波长示值误差和重复性结果符合5.1的要求为合格,否则为不合格。
9.4 光谱带宽偏差
9.4.1 试验目的
检验原子吸收分光光度计的光谱带宽偏差是否符合5.2的要求。
9.4.2 试验条件
同9.2.2要求。
9.4.3 试验设备
对于自动扫描的仪器采用经测试的原子吸收用铜空心阴极灯;对手动拨轮式仪器使
用经测试的原子吸收用锰空心阴极灯。
9.4.4 试验程序
点亮铜灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,对324.7nm谱线进行扫描,
然后对扫描谱线的半高宽进行测量。测量如图2所示。
注:对手动调波长的仪器,由于波长最小分度值影响,此项用分辨力测量代替。方法如下:点
亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量
为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且
两线间峰谷能量应不超过40%。
9.4.5 数据处理
光谱带宽偏差
9.4.6 合格判据
原子吸收分光光度计光谱带宽偏差符合5.2的要求为合格,否则为不合格。
9.5 基线稳定性
9.5.1 试验目的
检验原子吸收分光光度计的基线稳定性是否符合5.3的要求。
9.5.2 试验条件
同9.2.2要求。
9.5.3 试验设备
采用经测试的原子吸收用铜空心阴极灯。
9.5.4 试验程序
在0.2nm光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷
二次蒸馏水或去离子水,10min后,用 “瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5s,
波长324.7nm,进行测量。
9.5.5 数据处理
记录30min内零点漂移 (以起始点为基准计算)和瞬时噪声 (峰-峰值)。
9.5.6 合格判据
原子吸收分光光度计测量基线稳定性符合5.3的要求为合格,否则为不合格。
9.6 边缘能量
9.6.1 试验目的
检验原子吸收分光光度计边缘能量是否符合5.4的要求。
9.6.2 试验条件
同9.2.2要求。
9.6.3 试验设备
分别采用经测试的原子吸收用砷、铯空心阴极灯。
9.6.4 试验程序
点亮砷和铯灯,待其稳定后,按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数,响应时间
不大于1.5s的条件下对砷193.7nm和铯852.1nm谱线进行9.6.4.1和9.6.4.2的测量。
9.6.4.1 在两谱线的峰值能量达到最佳化条件下,测量背景值/峰值。
9.6.4.2 测量谱线的瞬时噪声、5min内最大瞬时噪声 (峰-峰值)。
9.6.5 合格判据
原子吸收分光光度计边缘能量符合5.4的要求为合格,否则为不合格。
9.7 检出限
9.7.1 试验目的
检验原子吸收分光光度计检出限是否符合5.5的要求。
9.7.2 试验条件
同9.2.2要求。
9.7.3 试验设备
火焰原子化器:经测试的原子吸收用铜空心阴极灯;石墨炉原子化器:经测试的原
子吸收用镉空心阴极灯;原子吸收检定用铜、镉溶液标准物质,铜不确定度优于等于
1% (k=2);镉不确定度优于等于2% (k=2)。
9.7.4 试验程序
9.7.4.1 火焰原子化法测铜的检出限
将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系
列1:(0.0,0.5,1.0,3.0)μg·mL-1或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)μg·mL-1
铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按
线性回归法求出工作曲线的斜率b。同时对空白溶液进行11次吸光度测量,按公
式 (4)计算空白标准偏差。
9.7.4.2 石墨炉原子化法测镉的检出限
将仪器各参数调至正常工作状态,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:(0.0,0.5,
1.0,3.0)ng·mL-1或系列2: (0.0,1.0,3.0,5.0)ng·mL-1镉标准溶液,对每
一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工
作曲线斜率b,按公式 (5)计算仪器测量的灵敏度S。同时对空白溶液进行11次吸光
度测定,按公式 (4)进行计算。
9.7.5 数据处理
9.7.5.1 按公式 (6)计算火焰原子化法测铜的检出限。
9.7.5.2 按公式 (7)计算石墨炉原子化法测镉的检出限。
9.7.6 合格判据
原子吸收分光光度计检出限符合5.......
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