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QB/T 4340-2012 相关标准英文版PDF, 自动发货

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QB/T 4340-2012 70 QB/T 4340-2012 3秒自动 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
   
基本信息
标准编号 QB/T 4340-2012 (QB/T4340-2012)
中文名称 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
英文名称 Footwear. Chemical test method. Total heavy metal content. Inductively coupled plasma emission spectroscopy
行业 轻工行业标准 (推荐)
中标分类 Y78
国际标准分类 61.060
字数估计 6,616
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 22049; GB/T 29292-2012
标准依据 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第7号(总第151号);;
发布机构 工业和信息化部
范围 本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中重金属总含量的试验方法-电感耦合等离子体发射光谱法对九种重金属铅(Pb)、镉(Cd) 、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)和汞(Hg)含量的测定方法。本标准适用于所有鞋类和鞋类部件。GB/T 29292-2012表中规定了含有该物质的材料。

QB/T 4340-2012: 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 QB/T 4340-2012 英文名称: Footwear. Chemical test method. Total heavy metal content. Inductively coupled plasma emission spectroscopy 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4340-2012 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 中华人民共和国工业和信息化部发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会(SAC/TC 305)归口。 本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、温州泰马鞋业有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人：庄莉、谷方国、王先豪、刘显奎、马琳、姜苏杰。 1 范围 本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中重金属总含量的试验方法—电感耦合等离子体发射光谱法1)对九种重金属铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)和汞(Hg)含量的测定方法。 本标准适用于所有鞋类和鞋类部件。GB/T 29292—2012表1中规定了含有该物质的材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3 原理 样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)和汞(Hg)等重金属的浓度，计算出试样中重金属的总含量。 4 试剂 4.1 除非另有规定，使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水或相当纯度的水。 4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL。 4.3 过氧化氢，优级纯(30%)。 4.4 重金属标准储备溶液：铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑 (Sb)、砷(As)、汞(Hg)重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或颜色变化，应重新配制。储备溶液应在15℃～25℃下避光保存，有效期6个月。 4.4.1 砷(As)标准储备溶液(100ug/mL);称取恒重的三氧化二砷(As₂O₃))0.132g,温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100g/L),移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.2 镉(Cd)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.203g氯化镉(CdCl₂·5/2H₂O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.3 钴(Co)标准储备溶液(1000μg/mL):称取2.630g无水硫酸钴[(CoSO₄·7H₂O)于500℃～550 ℃灼烧至恒重],加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 1) 电感耦合等离子体发射光谱法一般简称为ICP-OES。 4.4.4铬(Cr)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.283g重铬酸钾(K₂CrO₇)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.5铜(Cu)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.393g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水，移入1000mI容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.6镍，(Ni)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.448g硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.7铅(Pb)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO₃)₂)],用10mL硝酸溶液(1+9溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.8锑(Sb)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.274g酒石酸锑钾(C₄H₄KO₇Sb·I/2H₂O)溶于10%盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。 4.4.9汞(Hg)标准储备液(100μg/mL):称取0.1354g氯化汞(HgCl₂)置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(1+1),低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液 (1+1)、5.0%重铬酸钾溶液20mL,用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此溶液为100μg/mL汞标准储备溶液。 4.5标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液。标准工作溶液在15℃～25℃下避光保存，有效期7d。 5 仪器和设备 5.1 分析天平，精度0.1mg 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于99.9%。 5.3 微波消解仪，具有温度或压力控制系统。 6试样的制备和环境调节 将10g样品用标准裁刀2剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，按GB/T 22049的规定进行环境调节，调节时间为24h。当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内。 7 试验步骤 7.1 微波消解 从已剪碎的小试片中称取约0.2 g(精确至0.1 mg)的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入6 mL 硝酸和1.5.mL过氧化氢溶液，将内罐放入外罐，密闭罐盖，在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解完成后，待罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到25mL容量瓶中，用符合GB/T6682-2008规定的二级水中或相当纯度的水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度，用于电感耦合等离子体发射光谱法分析。同时进行空白试验。 4.4.4铬(Cr)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.283g重铬酸钾(K₂CrO₇)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.5铜(Cu)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.393g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水，移入1000mI容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.6镍，(Ni)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.448g硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.7铅(Pb)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO₃)₂)],用10mL硝酸溶液(1+9溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.8锑(Sb)标准储备溶液(100μg/mL):称取0.274g酒石酸锑钾(C₄H₄KO₇Sb·I/2H₂O)溶于10%盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。 4.4.9汞(Hg)标准储备液(100μg/mL):称取0.1354g氯化汞(HgCl₂)置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(1+1),低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液 (1+1)、5.0%重铬酸钾溶液20mL,用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此溶液为100μg/mL汞标准储备溶液。 4.5标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液。标准工作溶液在15℃～25℃下避光保存，有效期7d。 5 仪器和设备 5.1 分析天平，精度0.1mg 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于99.9%。 5.3 微波消解仪，具有温度或压力控制系统。 6试样的制备和环境调节 将10g样品用标准裁刀2剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，按GB/T 22049的规定进行环境调节，调节时间为24h。当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内。 7 试验步骤 7.1 微波消解 从已剪碎的小试片中称取约0.2 g(精确至0.1 mg)的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入6 mL 硝酸和1.5.mL过氧化氢溶液，将内罐放入外罐，密闭罐盖，在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解完成后，待罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到25mL容量瓶中，用符合GB/T6682-2008规定的二级水中或相当纯度的水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度，用于电感耦合等离子体发射光谱法分析。同时进行空白试验。 7.2校准 采用多点线性校正，取金属标准溶液用5%硝酸逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准工作溶液。使ICP在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。 7.3 电感耦合等离子体发射光谱仪的测定 7.3.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数。 7.3.2仪器工作参考条件：RF射频发生器发射功率1.2kW,等离子体气流量15.0 L/min,辅助气流量 1.50 L/min,雾化器压力240kPa,清洗时间20s,一次读数时间10s测定光谱强度，蠕动泵转速15 r/min,分析谱线Cu 327.395 nm、Co 238.892 nm、Ni 231.6......