SH/T 1826-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SH/T 1826-2019 | 229 | SH/T 1826-2019 | [PDF]天数 <=3 | 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料和制品熔融焓和结晶度及熔融温度的测定 差示扫描量热法(DSC) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SH/T 1826-2019 (SH/T1826-2019) |
| 中文名称 | 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料和制品熔融焓和结晶度及熔融温度的测定 差示扫描量热法(DSC) |
| 英文名称 | (Plastics-Determination of melting enthalpy and crystallinity and melting temperature of ultra-high molecular weight polyethylene (PE-UHMW) materials and products Differential scanning calorimetry (DSC)) |
| 行业 | 石化行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | G31 |
| 国际标准分类 | 83.080.20 |
| 字数估计 | 10,122 |
| 发布日期 | 2019-12-24 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 工业和信息化部 |
| 范围 | 本标准规定了差示扫描量热法（DSC）测定超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）材料和制品熔融焓、熔融温度的试验方法，以及结晶度的计算方法。本标准适用于粉料、成型后的材料、成品或使用过的PE-UHMW，也适用于经辐照或化学交联的PE-UHMW。 |
SH/T 1826-2019: 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料和制品熔融焓和结晶度及熔融温度的测定 差示扫描量热法(DSC)
SH/T 1826-2019 英文名称: (Plastics-Determination of melting enthalpy and crystallinity and melting temperature of ultra-high molecular weight polyethylene (PE-UHMW) materials and products Differential scanning calorimetry (DSC))
中华人民共和国石油化工行业标准
塑料 超高分子量聚乙烯(ＰＥ-ＵＨＭＷ)
材料和制品熔融焓和结晶度及熔融
温度的测定 差示扫描量热法(ＤＳＣ)
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前 言
本标准按照 GB/Ｔ １.１-２００９给出的规则起草
本标准由中国石油化工集团有限公司提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会 (ＳＡＣ/ＴＣ１５/ＳＣ１) 归口
本标准负责起草单位: 北京燕山石化高科技术有限责任公司
本标准参加起草单位: 上海化工研究院有限公司、 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院、
中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、 沃特世科技 (上海) 有限公司
本标准主要起草人: 郑慧琴、 叶纯麟、 李震环、 侯斌、 石洪波、 黄鹤柳、 沈贤婷、 杨胜鹰、 段
微微
本标准为首次发布
塑料 超高分子量聚乙烯 (ＰＥ-ＵＨＭＷ) 材料和制品熔融焓和
结晶度及熔融温度的测定 差示扫描量热法 (ＤＳＣ)
警示: 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验ꎮ 本标准并未指出所有可能的安全问题ꎮ
使用者有责任采取适当的安全和健康措施ꎬ 并保证符合国家有关法规规定的条件ꎮ
１ 范围
本标准规定了差示扫描量热法 (ＤＳＣ) 测定超高分子量聚乙烯 (ＰＥ-ＵＨＭＷ) 材料和制品熔融焓、
熔融温度的试验方法 以及结晶度的计算方法
本标准适用于粉料、 成型后的材料、 成品或使用过的 ＰＥ-ＵＨＭＷ 也适用于经辐照或化学交联的
ＰＥ-ＵＨＭＷ
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件
GB/Ｔ ２０３５ 塑料术语及其定义
GB/Ｔ １９４６６.１-２００４ 塑料 差示扫描量热法 (ＤＳＣ) 第 １部分: 通则
GB/Ｔ １９４６６.３-２００４ 塑料 差示扫描量热法 (ＤＳＣ) 第 ３ 部分: 熔融和结晶温度及热焓的
测定
４ 方法概要
将一种已知质量的 ＰＥ-ＵＨＭＷ放在样品皿中 在保护气体下以一定的升温速率加热至熔融终止温
度以上 记录熔融温度曲线 同时测定样品皿与空白参比皿的热流 熔融峰曲线与基线所包围的面积
表示熔融焓 用样品质量进行归一化处理 再用 １００％结晶聚乙烯的理论熔融焓值进行归一化处理 即
得到试样的结晶度
５ 仪器和材料
５.１ 差示扫描量热仪
见 GB/Ｔ １９４６６.１-２００４ ５.１
５.２ 样品皿
铝制 ＤＳＣ样品皿 用来装试样和参比样 样品皿上压盖 并由相同质量的同种材料制成 在测量
条件下 样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化
５.３ 分析天平
称量准确度: ±０.０１ｍｇ
注: 使用准确度为 ０.０１ｍｇ的天平时 聚乙烯熔融焓的重复性标准偏差为 １.２％ [１]
５.４ 标准样品
参见 GB/Ｔ １９４６６.１-２００４附录 Ａ 使用标准样品铟和锡ꎮ
５.５ 气源
氮气或其他惰性气体 纯度至少 ９９.９％
６ 试样
６.１ ＰＥ-ＵＨＭＷ试样可以为粉料、 细粒 也可为薄膜或薄片的碎片状物推荐细粒粒径尺寸或碎片厚
度不大于 ０.２５ｍｍ
６.２ 机械加工过程会影响材料的晶体结构 如果从大片 ＰＥ-ＵＨＭＷ样品上取样 推荐使用干净、 锋利
的刀片或其他类似的工具切取薄片 不应使用能生热使 ＰＥ-ＵＨＭＷ 熔融的工具切取试样 也可使用孔
钻或打孔器从 ＰＥ-ＵＨＭＷ膜上切取试样
６.３ 试样应平整ꎬ 确保与样品皿接触良好
６.４ 推荐每个测试位置至少取三个样品进行测试
注: 样品中需要进行 ＤＳＣ分析的位置定义为 “测试位置”
７ 试验条件和试样的状态调节
见 GB/Ｔ １９４６６.１-２００４第 ７章
８ 校准
见 GB/Ｔ １９４６６.１-２００４第 ８章
９ 试验步骤
９.１ 仪器准备
９.１.１ 试验前 接通仪器电源 使其平衡至少 ３０ｍｉｎ
９.１.２ 将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上 调节到实际测量的条件在要求的温度
范围内ＤＳＣ曲线应是一条直线当得不到一条直线时 在确认重复性后记录 ＤＳＣ曲线
９.１.３ 在整个测试中ＤＳＣ测试室内应以干燥的氮气或其他惰性气体在 ５０ｍＬ/ｍｉｎ±５ｍＬ/ｍｉｎ 的流动
速率下吹扫并且所有校准和测试都应使用相同的气体和吹扫速率
ＳＨ/Ｔ １８２６-２０１９
９.２ 试样的放置
９.２ １ 选择容积适当的样品皿 并保证其清洁
９.２.２ 用两个相同的样品皿 一个作试样皿 (放置试样的样品皿) 另一个作参比皿 (不放置试样
的样品皿)
９.２.３ 称量样品皿及盖 精确到 ０.０１ｍｇ
９.２.４ 将试样放在样品皿内 用盖将样品皿密封 检查样品皿底部确保其平整如果不平 则重新准
备试样
９.２.５ 称量放入试样后的样品皿试样质量应在 ５ｍｇ~１０ｍｇ 精确到 ０.０１ｍｇ重复试验的试样之间质
量偏差不大于 ２ｍｇ对于含添加剂的材料或制品 试样质量指的是减掉添加剂质量后的聚合物基体
质量
９.３ 样品皿的放置
用镊子或其他合适的工具将样品皿放入样品支持器中 盖上样品支持器的盖确保试样和皿之间、
皿和支持器之间接触良好
９.４ 试验
９.４.１ 将试样在室温下稳定至少 ３ｍｉｎ
９.４.2 将试样从室温以 １０℃/ｍｉｎ 的升温速率加热至 ２００℃ 记录第一次升温过程热焓曲线
９.４.3 在该温度下保持 ５ｍｉｎ如有需要可进行再次冷却-加热的循环操作
９.４.4 以 １０℃/ｍｉｎ的降温速率降至室温 保持 ５ｍｉ
９.４. ５ 重复 ９.４.２记录第二次升温过程热焓曲线
注: 第一次升温扫描获得的信息可以说明聚合物经受的热历史 (如加工和试样制备)ꎮ若想得到不受热历史影响的
试样的结晶度可使用第二次升温扫描的结果 一般对于原料采用第二次升温 对于制品要体现其受加工热历史
的影响多采用第一次升温
９.４.6 试验期间若发现有任何因化学反应造成的重量损失 应降低温度上限 并应在报告中注明
１０ 试验结果
１０.１ 结果计算
１０.１.１ 在一个加热周期中连接曲线上 ５０℃和 １６０℃对应的点建立一条平直基线 如果熔融过程在
１６０℃没有结束 可以将基线向更高的温度方向移动 但必须记录此变化
１０.１.2 从加热周期中开始到产生热转变焓的熔融吸热曲线下的面积进行积分得到吸热过程的热量
变化 用热量除以试样质量 得出单位质量试样的熔融焓 即试样的熔融焓 ΔＨｍ
１０.１.3 结晶度计算见公式 (１):
１０.２ 结果表示
粉料和细粒试样以第二次升温扫描的三次重复试验平均值为报告结果薄膜或薄片的碎片试样以
第一次升温扫描的三次重复试验平均值为报告结果
熔融焓修约到小数点后两位结晶度修约到小数点后一位外推起始温度和熔融峰温度修约到小
数点后一位
１１ 精密度
２０１８年对 ２个 ＰＥ-ＵＨＭＷＥ原料模压样品进行了测定熔融焓和结晶度及外推起始温度和熔融峰
温度的精密度试验 结果见表 １
注: 本标准的精密度按 GB/Ｔ ６３７９.２-２００４进行计算[２] 其中 Ｓｒ为重复性标准偏差ＳＲ为再现性标准偏差ｒ 为重
复性限Ｒ为再现性限表 １中数据只是有限的试验结果并不能覆盖所有材料、 批号、 试验条件及实验室因此严
格地说不能将其视为判别接收或拒收的依据
附录 Ａ给出了 ＡＳＴＭ Ｆ２６２５-１０ (２０１６) 提及的有关 ＰＥ-ＵＨＭＷ样品的精密度数据以供参考
１２ 试验报告
试验报告应包括下列内容:
ａ) 注明参照本标准
ｂ) 标明试验样品......