| 标准编号 | SN/T 0293-2014 (SN/T0293-2014) | | 中文名称 | 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of paraquat and diquat residues in foodstuffs of plant origin for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 20,234 | | 旧标准 (被替代) | SN 0293-1993 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草毒中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。 | SN/T 0293-2014
(Export of plant -derived foods paraquat and diquat Residues - Determination - liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0293-1993
出口植物源性食品中百草枯和
敌草快残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0293-1993《出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法》。
本标准与SN0293-1993相比,主要修改如下:
---修改了标准的中文名称;
---对原标准的结构进行了修改;
---标准的适用范围由玉米增加为大米、大豆、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉和草莓;
---按照主要贸易国家对百草枯和敌草快的限量要求重新制定了检测低限;
---采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法;
---增加了确证方法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:吴岩、康庆贺、徐义刚、魏冬旭、沈睿至、刘永、杨长志、张瑞、王树奇。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0293-1993。
出口植物源性食品中百草枯和
敌草快残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留
量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取,经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化
后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 盐酸。
4.5 氢氧化钠。
4.6 盐酸溶液(0.1mol/L):移取9mL盐酸,用水定容至1L。
4.7 氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4.0g氢氧化钠,用水溶解,并定容至100mL。
4.8 甲酸溶液(0.1%):移取1.0mL甲酸,用水稀释,并定容至1L。
4.9 乙腈-0.1%甲酸溶液(1+1,体积比):量取50mL乙腈,加入50mL0.1%甲酸溶液(4.8),混匀。
4.10 乙腈-水-甲酸溶液(88+10+2,体积比):量取88mL乙腈、10mL水和2mL甲酸,混匀。
4.11 甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1+9,体积比):量取900mL0.1mol/L盐酸溶液(4.6),加入100mL
甲醇,混匀。
4.12 百草枯二氯盐标准物质:C12H14Cl2N2,CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。
4.13 敌草快二溴盐标准物质:C12H......
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