| 标准编号 | SN/T 0496-2013 (SN/T0496-2013) | | 中文名称 | 出口粮谷中杀草强残留量检验方法 | | 英文名称 | Method for the determination of amitrole residues in cereal for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B20 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 10,170 | | 旧标准 (被替代) | SN 0496-1995 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2013)464号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了粮谷中杀草强残留量检验的液相色谱定量检测和液相色谱串联质谱定性、定量检测方法。本标准适用于大米、大麦、玉米、小麦中杀草强残留量得的检测。 | SN/T 0496-2013
Method for the determination of amitrole residues in cereal for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0496-1995
出口粮谷中杀草强残留量检验方法
2013-08-30发布
2014-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替了SN0496-1995《出口粮谷中杀草强残留量检验方法》。
本标准与SN0496-1995相比,主要技术性变化如下:
---修订了标准第一法和第二法的定量限。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李金强、李晓玉、曹鹏、陈冰、耿金培、尹大路。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0496-1995。
出口粮谷中杀草强残留量检验方法
1 范围
本标准规定了粮谷中杀草强残留量检验的液相色谱定量检测和液相色谱串联质谱定性、定量检测
方法。
本标准适用于大米、大麦、玉米、小麦中杀草强残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 第一法 高效液相色谱法(HPLC法)
3.1 原理
样品中的杀草强经二氯甲烷、1%冰乙酸混合溶液提取、混合阳离子交换柱净化浓缩后,经荧光胺衍
生,以乙腈和磷酸缓冲液为流动相,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为经确证的分析纯,水应符合GB/T 6682的规定。
3.2.1 乙腈:色谱纯。
3.2.2 二氯甲烷:色谱纯。
3.2.3 丙酮:色谱纯。
3.2.4 正己烷。
3.2.5 冰乙酸。
3.2.6 乙酸缓冲液:在800mL0.05mol/L的乙酸溶液中加入0.05mol/L的乙酸钠溶液至
1000mL。
3.2.7 磷酸盐缓冲液:在0.05mol/L磷酸钠溶液中加入10%的磷酸调节pH为3.0。
3.2.8 碱性甲醇:氨水甲醇(5+95,体积比)。
3.2.9 PCX混合阳离子交换柱。
3.2.10 荧光胺:纯度大于98%。
3.2.11 杀草强标准品:纯度大于97%。
3.2.12 标准储备液:称取杀草强标准品10.0mg,用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。
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