| 标准编号 | SN/T 0520-2012 (SN/T0520-2012) | | 中文名称 | 出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of imazalil in cereals for export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 18,179 | | 发布日期 | 12/12/2012 | | 实施日期 | 7/1/2013 | | 旧标准 (被替代) | SN 0520-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2012)777号;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱仪检测。 | SN/T 0520-2012
Determination of imazalil in cereals for export.HPLC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0520-1996
出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MSmethod
2012-12-12发布
2013-07-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0520-1996《出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法》。
与SN0520-1996相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---更改了标准名称;
---液相色谱-紫外检测法更改为液相色谱-质谱/质谱法,降低了方法的检出限;
---修改了前处理方法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局,中华人民共和国厦门出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:周瑶、伊雄海、叶鹏、樊祥、盛永刚、唐毅锋、朱坚。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0520-1996。
出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱仪检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下,经乙腈提取,再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测
定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:高效液相色谱纯。
4.2 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.3 氯化钠。
4.4 甲酸:纯度≥99%。
4.5 乙腈水溶液:水:乙腈(7+3,体积比)。
4.6 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。
4.7 农药标准物质:烯菌灵(Imazalil,CAS号:35554-44-0):纯度≥98.0%。
4.8 标准储备液的配制:准确称取适量的烯菌灵标准品,用乙腈配制成质量浓度为1.0mg/mL的标
准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存有效期为12个月。
4.9 标准中间溶液的配制:用乙腈将稀释标准储备液至终质量浓度约为1.0μg/mL,低于4℃避光冷
藏保存,有效期为6个月。
4.10 标准工作溶液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液,用乙腈水溶液(4.5)配制成
适当浓......
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