| 标准编号 | SN/T 0527-2012 (SN/T0527-2012) | | 中文名称 | 出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of methiocarb and its metabolite residues in cereals for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 19,149 | | 旧标准 (被替代) | SN 0527-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜残留量的定性定量测定。 | SN/T 0527-2012
Determination of methiocarb and its metabolite residues in cereals for export.LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0527-1996
出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留
量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0527-1996《出口粮谷中灭虫威残留量检验方法》。
本标准与SN0527-1996相比,主要技术变化如下:
---标准适用范围由糙米扩展到大米、玉米、糙米、大麦和小麦;
---将甲硫威代谢物:甲硫威亚砜、甲硫威砜分别进行测定;
---提取液改为乙腈;
---略去了抽样步骤。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、上海质量监督检验技术研究院。
本标准主要起草人:杨惠琴、林毅侃、伊雄海、朱坚、郭德华、邓晓军、陈迪、王传现。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0527-1996。
出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留
量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留量的液相色谱-质谱/质谱
测定方法。
本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜残留量的定性定
量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
采用乙腈提取试样中残留的甲硫威及代谢物,提取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后,浓缩,
采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定性定量。
4 试剂材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲酸:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 甲酸胺:色谱纯。
4.5 无水硫酸镁:优级纯。
4.6 乙腈溶液(1+1,体积比):量取50mL乙腈和50mL水,混合均匀。
4.7 20mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸):准确称取1.2612g甲酸铵,加入1mL甲酸,用水溶
解并转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。
4.8 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。
4.9 农药标准物质:甲硫威(Methiocarb,CAS号:2032-65-1),甲硫威亚砜(Methiocarbsulfoxid,CAS
号:2635-10-1),甲硫威砜(Methiocarbsulfone,CAS号:2179-25-1)纯度均大于98%。
4.10 标准储备液的配制:分别准确称取适量的标准物质,用甲醇配制成浓度为100mg/L的标准储备
溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。有效期为1个月。
4.11 混合标准中间溶液的配制:分别准确移取一定体积的标准储备液,用甲醇稀释成10.0mg/L......
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