| 标准编号 | SN/T 0603-2013 (SN/T0603-2013) | | 中文名称 | 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of tralomethrin residues in food of plant origin for export. LC-MS/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 21,299 | | 旧标准 (被替代) | SN 0603-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2013)569号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了植物源食品中四溴菊酯残留量的液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定和确证方法。本标准适用于大米、糙米、玉米、小麦、茶叶、浓缩芒果汁、大豆、苹果、桔子、白菜、上海青中四溴菊酯残留量的测定和确证。 | SN/T 0603-2013
Determination of tralomethrin residues in food of plant origin for export.LC-MS/MS
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0603-1996
出口植物源食品中四溴菊酯残留量
检验方法 液相色谱-质谱/质谱法
export-LC-MS/MS
2013-11-06发布
2014-06-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0603-1996《出口粮谷中路咪啉残留量检验方法》。
本标准与SN0603-1996相比,除编辑性修改外,主要技术性变化如下:
---修改了标准名称;
---扩大了适用范围;
---取消了SN0603-1996中的抽样方法;
---改进了样品前处理技术线路。
---取消了SN0603-1996中GC检测法和GC-MS确证方法,采用LC-MS/MS方法对四溴菊酯
(路咪啉,tralomethrin)残留量进行准确定性和定量。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:覃文长、郑玲、黄大新、田继军、吴玉杰、孙高英、刘瑞芳、孔祥军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0603-1996。
出口植物源食品中四溴菊酯残留量
检验方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了植物源食品中四溴菊酯残留量的液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定和确证
方法。
本标准适用于大米、糙米、玉米、小麦、茶叶、浓缩芒果汁、大豆、苹果、桔子、白菜、上海青中四溴菊酯
残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的四溴菊酯经乙酸乙酯(含油脂较多样品用乙腈)提取,提取液在37℃以下浓缩后用弗
罗里硅土柱(含油脂较多样品用中性氧化铝柱,含色素较多样品加活性炭柱)净化,用LC-MS/MS进行
定性和定量(外标法)。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙酸乙酯:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 丙酮:色谱纯。
4.5 氯化钠。
4.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
4.7 正己烷-乙酸乙酯(95+5)混合溶液:取正己烷95mL,加入5mL乙酸乙酯,混匀。
4.8 正己烷-乙酸乙酯(60+40)混合溶液:取正己烷60mL,加入40mL乙酸乙酯,混匀。
4.9 流动相:甲醇-10mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)(80+20,体积比)。
4.10 标准物质:四溴菊酯(CAS号:66841-25-6),纯度≥92%。
4.11 标准物质储备溶液:准确称取适量的标准物质,用少量丙酮溶解,再加入正己烷配成浓度为
1mg/mL的标准储备液,在-18℃以下避光保存,有效期为12......
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