SN/T 0654-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 0654-2019 | 259 | SN/T 0654-2019 | [PDF]天数 <=3 | 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法 |
| SN 0654-1997 | 479 | SN 0654-1997 | [PDF]天数 <=3 | 出口水果中克菌丹残留量检验方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 0654-2019 (SN/T0654-2019) |
| 中文名称 | 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | (Determination of Clenbuterol Residues in Exported Fruits Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | 67.050 |
| 字数估计 | 11,182 |
| 发布日期 | 2019-12-27 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 0654-2019: 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
SN/T 0654-2019 英文名称: (Determination of Clenbuterol Residues in Exported Fruits Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 3847-2014、SN/T 2220-2008
出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
代替标准 SN 0654- 1997
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准代替 SN 0654- 1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》。
本标准与 SN 0654- 1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下：
--标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱 - 质谱/质谱法》；
--增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙
果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节；
--修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法；
--重新修订了方法的定量限：气相色谱法为 0.02 mg/kg，气相色谱 - 质谱/质谱联用法为
0.01mg/kg ；
--采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法；
--增加了气相色谱 - 质谱/质谱法为确证方法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关。
本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张
玉娟、庞文月、辛莹。
本标准所替代标准的历次版本发布情况为：
-- SN 0654- 1997。
出口水果中克菌丹残留量的测定
1 范围
本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱 - 质谱/质谱检测方法。
本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、
香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相
色谱仪或气相色谱 - 质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。
4 试剂
除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 中一级水的要求。
4.1 正己烷：色谱纯。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺 PSA（primary secondary amine）：粒度 40μm~70μm。
4.4 键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶 C18 （ostade-cylsilane）：粒度 40μm ~70 μm。
4.5 石墨化碳黑填料 GCB（graphitized carbon black）：粒度 40μm ~70 μm。
4.6 氯化钠。
4.7 无水硫酸钠：550 ℃ 马弗炉内烘 4 h，200℃ 时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。
4.8 磷酸。
4.9 磷酸溶液（10%）：量取 10 mL 磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至 100 mL。
4.10 克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CAS NO ：133-06-2）：纯度≥ 99%。
4.11 克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为 0.1 mg/mL 的标
准储备液，棕色瓶中于 0℃~4℃ 冰箱中保存。
4.12 克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。
4.13 有机相滤膜：0.22 μm。
5 主要仪器和设备
5.1 气相色谱仪：带电子捕获检测器。
5.2 气相色谱 - 质谱/质谱仪：配备 EI 源。
5.3 天平：感量为 0.1 mg 和 0.01 g。
5.4 氮吹仪。
5.5 涡旋混合器。
5.6 离心机：转速≥ 5 000 r/min。
5.7 超声波发生器。
5.8 刻度离心管：15 mL。
6 样品制备与保存
从所取全部样品中取出代表性样品约 500 g 按照 GB 2763 要求处理，用捣碎机全部磨碎混合均
匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 -18℃ 以下冷冻存放。
在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
称取 5.0 g 试样（精确至 0.01 g） ，置于 50 mL 离心管内。加 5 mL 10% 磷酸溶液（4.9）浸泡
5 min，加入 25 mL 乙腈（4.2）和 7 g 氯化钠（4.6）剧烈涡旋振荡混匀提取 10 min，在 5 000 r/min
下离心 5 min，取 10 mL 上清液于 15 mL 具塞试管内待净化。
7.2 净化
在上述装有上清液的具塞试管内加入 100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和 30 mg GCB 填料，充
分涡旋 1 min，5 000 r/min 离心 1 min，准确移取 5 ml 净化液至 15 mL 具塞试管内在 40 ℃ 下氮吹至
近干，加入 1.0 mL 正己烷（4.1）溶解残渣并超声 15 s 后加入 0.1 g 无水硫酸钠（4.7）除水，涡旋
1 min，过 0.22 μm 滤膜，注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱/质谱联用仪分析。
7.3 测定
7.3.1 仪器条件
7.3.1.1 气相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm 或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度 50 ℃ 保持 1 min， 以 8℃/min 升温至 180 ℃，保持 1 min，再以
20℃/min 升温至 300 ℃，保持 2 min ；
c）进样口温度：240℃ ；
d）检测器温度：300 ℃ ；
e）载气：氮气（纯度≥ 99.999%），1.0 mL/min ；
f）尾吹气：氮气（纯度≥ 99.999%），30 mL/min ；
g）进样方式：不分流进样；
h）进样量：1.0 μL。
7.3.1.2 气相色谱 - 质谱/质谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5 MS，柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 μm 或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度 50 ℃ 保持 1 min， 以 10℃/min 升温至 200 ℃，保持 1.5 min，再以
20℃/min 升温至 300 ℃，保持 2 min ；
c）进样口温度：260℃ ；
d）色谱 - 质谱接口温度：280℃ ；
e）离子源温度：180℃ ；
f）载气：氦气（纯度≥ 99.999%），1.0 mL/min ；
g）离子源：电子轰击源（EI 源）
h）进样方式：不分流进样，1.5 min 开阀；
i）进样量：1.0 μL ；
j）溶剂延迟：5 min ；
k）扫描方式：多反应离子监测模式（SRM）；其母离子 m/z 147.97，子离子 m/z 分别为 104.87*、
78.97、69.93。a
7.3.2 气相色谱法测定
根据样液中待测物含量情况，选定含量相近的标准系列工作溶液。标准工作溶液和样液中待测
农药的相应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条
件下，克菌丹保留时间约为 18.81 min，标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1。
7.3.3 气相色谱 - 质谱/质谱法测定及确证
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克菌丹
的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标
准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量
色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内
（允许范围见表 1），则可确定样品......