| 标准编号 | SN/T 0152-2014 (SN/T0152-2014) | | 中文名称 | 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 | | 英文名称 | Method for inspection of 2, 4-D residues in fruit for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B31 | | 国际标准分类 | 67.080.10 | | 字数估计 | 20,255 | | 旧标准 (被替代) | SN 0152-1992 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2, 4-滴农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2, 4-滴农药残留量的测定。 | SN/T 0152-2014
(Fruit for export 2, 4 - Residue testing methods)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0152-1992
出口水果中2,4-滴残留量检验方法
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准代替SN0152-1992《出口水果中2,4-滴残留量检验方法》。
本标准与SN0152-1992相比,主要变化如下:
---文本结构不同:SN0152-1992按 GB/T 1.1-1987编写,本标准按 GB/T 1.1-2009和
GB/T 20001.4-2001编写;
---扩大了检测对象的范围;
---删除了抽样内容(见1992年版的第2章);
---增加了样品保存的内容(见第6章);
---衍生试剂由“正丁醇和三氟化硼溶液”改为“正丁醇和浓硫酸”;
---弗罗里硅土-氧化铝层析柱换成弗罗里硅土固相萃取小柱用于样品净化;
---增加了方法的测定低限和回收率(见第8章)。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:丁利、付善良、张帆、焦艳娜、颜鸿飞、龚强、朱绍华、张莹。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0152-1992。
出口水果中2,4-滴残留量检验方法
1 范围
本标准规定了苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2,4-滴农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于苹果、梨、香蕉、菠萝和柑橘中2,4-滴农药残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样用磷酸-丙酮溶剂提取,经液-液分配净化,以浓硫酸为催化剂,用正丁醇将2,4-滴酯化成2,4-
滴丁酯,再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T 6682三级水指标。
4.1 丙酮:液相色谱级。
4.2 磷酸:85%。
4.3 三氯甲烷。
4.4 乙醚。
4.5 盐酸:36%~38%。
4.6 浓硫酸:优级纯,95%~98%。
4.7 正丁醇。
4.8 正己烷:液相色谱级。
4.9 氢氧化钠。
4.10 磷酸氢二钠。
4.11 无水硫酸钠:650℃灼烧4h后,保存于干燥器中。
4.12 磷酸水溶液(1+1)。
4.13 盐酸水溶液(1+1)。
4.14 磷酸盐溶液:称取2g氢氧化钠(4.9)和44g磷酸氢二钠(4.10),以水溶解,稀释至1000mL。
4.15 硫酸钠溶液(20g/L):称取2g无水硫酸钠(4.11)溶于100mL水中。
4.16 丙酮-正己烷(1+9)。
4.17 2,4-滴标准品:纯度大于等于99.0%,CAS号:94-75-7。
4.18 2,4-滴标......
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